作业场所空气中氯苯的扩散法采样溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

ws/T157-19995采样采样前，按无泵型采样器的使用说明准备好采样器，采样时将采样器佩戴在监测对象的衣领上（靠近呼吸带)，或放于采样地点，记录采样时问。采样后按使用说明保存。在规定时问内分析完毕。6分析步骤6.1对照试验：将采样器带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：取出碳垫，放在滤纸上折断后装入10mL具塞比色管中，加2mL二硫化碳解吸，密塞，不时振摇，放置30min。或按无泵型采样器使用说明进行处理。6.3标准曲线的绘制：取3个具塞比色管，用二疏化碳稀释标准溶液，配制成100,500和1000g/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1L分别测定标准系列，每个浓度测定3次：求峰高的均值。以峰高的均值为纵坐标，氯苯的浓度(g/mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照；以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得氯米的浓度(g/ml).7计算7.1按式(1)计算空气中氯苯的浓度。C=29100*444(1）u Xt式中：C一空气中氯苯的浓度，mg/m;c一由标准曲线查得的碳垫解吸液中氯苯浓度，g/mL:u-采样流量，mL/mint一采样时间，min;2一解吸液体积，mL。8说明8.1本法的检出限为1.2510-1g/mL(进样1L),最低检出浓度为0.09mg/m3(采样体积为3.5L,溶剂解吸休积为2mL):线性范围为1001000g/mL:当氯苯的浓度为100、500和1000g/mL时，本法的相对标准偏差分别为6.3%、5.7%和3.8%。8.2本法的响应时间为6.69s;采样流量为59.16mL/min;平均回收率为95%99%（采样范围为浓度3.91600mg/m3,采样68h);吸附容量大于5.7mg(相对湿度在80%以上)：平均解吸效率为91.3%。8.3与有泵型采样器进行对比试验，试验结果经t检验，t=1.302,P0.05,两种采样方法无显著性差异。8.4样品在常温下可保存15天。8.5对二氯苯不干扰本法测定。