yy0494-04 牙科琼脂基水胶体印模材料.pdf

I C S 1 1.0 6 0.1 0C 3 3中 华 人 民 共 和 国 医 药 行 业 标 准YY 0 4 9 4-2 0 0 4牙科琼脂基水胶体印模材料D e n t a l a q u e o u si mp r e s s i o nma t e r i a l s b a s e d o n a g a r(I S O 1 5 6 4:1 9 9 5,MOD)2 0 0 4-1 1-0 8 发布2 0 0 5-1 1-0 1 实施国家食品药品监督管理局发 布YY 0 4 9 4-2 0 0 4月 U音本标准修改采用I S O 1 5 6 4:1 9 9 5 牙科琼脂基水胶体印模材料。本标准与该国际标准的主要差异如下:第2 章规范性引用文件中 将 I S O/T R 7 4 0 5:1 9 9 5 牙科材料生物学评价 改为 Y Y/T 0 2 6 8:2 0 0 1 牙科学 用于口 腔的医疗器械生物相容性临床前评价 第1 单元:评价与试验项目 。第5 章 将“应参见I S O/T R 7 4 0 5”改为“应参见Y Y/T 0 2 6 8 表1 中8.6,8.7 增加单位“p m ，相应数值由“0.0 2 m m,0.0 5 m m 改为2 0 p m,5 0 m，以与 图2 表述 一 致。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口 腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准由国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心负责起草。本标准主要起草人:林红、刘文一、孙志辉。YY 0 4 9 4-2 0 0 4牙科琼脂基水胶体印模材料范围 本标准规定了用可逆性琼脂水胶体为凝胶成分的印模材料应具备的物理性能及其他特性，并包含相应的试验方法。对生产厂说明书、包装、标签、标识的要求也做了规定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。Y Y 0 4 6 2-2 0 0 3 牙科石膏产品 Y Y/T 0 2 6 8-2 0 0 1 牙科学用于口 腔的医疗器械生物相容性临床前评价第1 单元:评价与试验项 目选择3 定义本标准采用下列定义。胶凝温度g e l a t i o n t e m p e r a t u re琼脂印模材料产生弹性的温度，该弹性使印模能从口腔倒凹区取出且印模变形最小。3.2直接容器i m me d i a t e c o n t a i n e r直接与印模材料接触的容器。3.3存储放I s t o r i n g材料液化后立即调节材料，使之降低温度，达到注射使用前或调温前所需的温度3.4调温t e m p e r i n g在 存储放置处理后，调节材料 使乏温度下降达到进人口 腔前所需的温 度。4 分类 1 型高稠度，用于制取全口 或局部牙弓印模，可同时使用或不使用通过输送器挤出的2 型或3型材料。2 型中等稠度，用于制取全口或局部牙弓印模，可同时使用或不使用通过输送器挤出的材料，同时也可作为输送器挤出材料。3 型低稠度，仅作为输送器挤出材料。5 性能要求要求见表 1,YY 0 4 9 4-2 0 0 4表 1 性能要求极限值材料类型8.4 挤出温度/8.5 胶凝温度/8.6细节再现/拌m 8.7与石膏配伍性/P.8.8形变恢复/(%)8.9 压应变/%8.1 0抗撕裂性/(N/-.)最小最小最 大最小最小最大，最小最大1型3 74 52 05 09 6.541 50.7 5 2型4 55 23 74 52 05 09 6.541 50.7 5 3型4 55 23 74 52 05 09 6.541 50.5 z)1)生产厂声明的将输送器型材料置于牙齿上的最高温度(见 9 0，也是测试时材料被挤出搜盖温度计水银球 所记录的最高温度.2)此为最低值，若生产厂声明其值高于此最低值，则测试结果应不低于生产厂的声明。5.1 生物相容性 本标准不包含有关生物学危害的定性或定量的要求，但建议在评价材料对正常口腔粘膜造成感染或刺激或材料可能的毒性成分或组成浓度的可能的生物学或毒理学危害时，应参见Y Y/T 0 2 6 8,52 均匀性(溶胶态)按8.1 和8.3 评价，材料应无异物、无结块和颗粒，材料从容器或输送器中挤出时，各组分不应分离5.3 稠度(1 型和 2 型材料)(溶胶态)按 8.2 试验，预备的材料应能在3 0 s 内从直接容器中挤出至特定托盘中。5.4 挤出性(2型和 3型材料)(溶胶态)按 8.2 试验，预备的材料的稠度应能使输送器中的材料在3 0 s 内完全挤出。6 取样 从同一批次印模材料中 取至少1 5 0 0 g 材料，连同按生产厂说明书使用材料所需的所有器具或附件。获取材料的方法应在各有关方之间达成协议。7 试验方法:基本条件和步骤7.1 试样制备7.1.1 除本标准另有规定，用于制作试样的材料应按生产厂说明书(见第9 章)推荐的设备进行制备和操作7.1.2 用于制作试样的材料应只进行一次液化处理，且制样前的存储放置时间不应超过 1 h.7.1.3 当以单个直接容器包装或如3 型管状包装的材料量不足以制作一个试样时，有必要将材料放于一个大容器(如改良塑料输送器)中液化、存储放置和调温，这样可获得所需材料量且材料不被稀释。7.1.4 按本标准要求用于制作石膏试样的石膏产品，在试验前应按Y Y 0 4 6 2 检测其初凝时间，并应符合规定。在初次打开直接容器后及在随后的各次操作之间，石膏材料应保存于防潮容器中。7.2 试验条件 所有试样制备和物理性能试验应于(2 3 12)0C，相对湿度(5。士1 0)，恒定大气环境下进行。除本标准另有规定，所有设备和材料在制样前或试验前均应置于该环境下。7.3 用于合格/不合格判定的被试试样数f 除本标准另有规定，所需试样数量如下:2YY 0 4 9 4-2 0 0 4 测试一组5 个试样。若4 个试样符合规定的要求，则材料合格。若仅1 个或2 个试样符合要求，则材料不合格。若仅3 个试样符合要求，则应再加试5 个试样。若两组试验中1 0 个试样中有8 个(8 0%)试样符合要求，则材料合格。7.4 结果的表述 除本标准另有规定，试验结果应报告如下:报告测试的试样数量，符合规定要求的试样数量以及材料是合格还是不合格。8 试验步骤8.1 1 型材料的均匀性 注 1:挤出试验(8.3)包含了对 2 型及 3 型材料均匀性的评价8.1.1 器具8.1.1.1 二块玻璃板，约2 0 0 m m X 2 0 0 m m X 6 m m，标记为板 1 及板2,8.1.1.2 加热装置:使玻璃板加热至(3 5 1-1)0 C,8.1.1.3 2 k g 负荷:连同板2 的质量共计2 k g,8.12 试验步骤 将 5 管材料液化并存储放置，仅测试从管中挤出的前三分之一部分的材料。将加热的玻璃板从加热装置(8.1.1.2)中 取出，立即 将试验材料置于板1 的中央。观察在挤出印模材料过程中，各成分是否分离。挤出后，将板2 直接置于印模材料上，加上剩余的负荷(8.1.1.3).2 m i n 后，观察在两板间试样是否有结团和颗粒。测试 5 管材料。记录是否有结团、颗粒、异物或组分的分离。8.1.3 结果表述 见 7.3 和7.4 合格/不合格的判定。8.2 稠度(1 型和 2 型材料)8.2.1 器具8.2.1.1 大托盘，用于盛放琼脂印模材料。8.2.2 试验步骤 液化5 管材料并将管存储放置3 0 m i n 在随后的3 0 m i n内，从每管中挤出足量材料于大托盘中。确定材料是否能在3 0 s 内从管中完全挤出。8.2.3 结果表述 见7.3 和7.4 合格/不合格的判定。8.3 挤出性(2型和 3 型材料)8.3.1 器具8.3.1.1 输送器和针:生产厂推荐的用于挤出材料的输送器和针。8.3.1.2 设备，用于液化、存储放置及调节印 模材料。8.3.2 试验步骤 液化并存储放置5 支单独输送器包装的材料。在存储放置温度下保持 3 0 m i n 后开始试验。将全部材料从输送器中挤出。在3 0 mi n内将5 支输送器挤空。观察每支输送器是否能在3 0 s 内挤空材料。8.3.3 结果表述 见7.3 和7.4 合格/不合格的判定。8.4 挤出温度(2型和3型材料)8.4.1 器具8.4.1.1 校准温度计:精度 0.l*c。本试验中温度计应预热至(3 5 士1)0 C e 注2;温度计或其他测温仪器如A S T M 1 4 C型(3 8 C-8 2 C，分度值0.1 0C,3 7 5 m m长)可用于此试验。也可用校准 3YY 0 4 9 4-2 0 0 4 过的热电偶和热敏电阻.8.4.1.2 温度计夹持器:能保持温度计呈水平状，并可用手指轻易转动，或可保证热电偶头或热敏电阻管于固定位置的装置。注 3:木制或塑料 v型槽或实验室环形温度计夹持器是合适的。8.4.1.3 烤箱:使温度计及夹持器保持在(3 5 士1)C,8.4.1.4 输送器:生产厂推荐的使用材料所需的输送器。8.4.2 试验步骤 液化并存储放置5 支输送器应用的材料量。在材料存储放置3 0 m i n 后，从烤箱(8.4.1.3)中移出温度计夹持器(8.4.1.2)，挤出输送器内约三分之一内容物于温度计水银球(8.4.1.1)上。该步骤类似于将材料用于口腔单个牙上的过程。在挤出过程中，旋转温度计，使水银球上有一均匀厚度的材料。在挤出材料时，注意达到的最大温度。开始挤出 1 mi n时，再次观察材料的温度。记录最高和最低温度。M I 试 5 个试样。8.4.3 结果表述 见 7.3 和7.4 合格/不合格的判定8.5 胶凝温度8.5.1 器具8.5.1.，金属托盘，带温度计(8.4.1.1),测试管及测试管导板，如图 1 e8.5.2 试验步骤 每个试样需6 5 g 材料。将足够5 次试验用量的1 型及2 型材料于原直接容器内调温并存储放置。达到存储放置时间后，挤出足量的材料于托盘中。从金属孔眼中插人温度计水银头，使之位于托盘中央。调整管导板使之与托盘中标记为 1 的位置平齐。对 3 型材料，用一合适大小的玻璃或塑料输送器吸取足量材料进行液化和存储放置。当托盘中印模材料达到高于生产厂声明的胶凝温度 2 时，进行预试验，即通过导板将测试管插人材料中直至管接触托盘底部。立即抽回测试管，擦净内、外表面温度每降低。.5,c，在 2,3,4 位置逐次试验，重复此步骤。胶凝温度为测试管内及管外形成的两个同心圆有明显的轮廓，且无材料再附于测试管表面时的最高温度。若第一次预试验未测出胶凝温度，则再做一次预试验。每次比前一次温度低 I*C，直至能按上述预试验步骤测出胶凝温度。最后的预试验可认为是记录试验。按预试验程序再测试 4 个试样以备记录。这些试验应在高于最后预试验测得的温度 0.5 时将测试管插人 记录预试验及正式试验的每个试样的胶凝温度，精确至0.1 0C,8.5.3 结果表述 见 7.3 和7.4 合格/不合格的判定。8.6 细节再现8.6.1 器具8.6.1.1 划线试验块 A及附件B和C，见图 2。每次试验前，划线试验块应超声清洗，并置于(3 5 士1)0C。8.6.1.2 平玻璃板，足够大，能覆盖B部分。8.6.1.3 聚乙烯膜，覆盖玻璃板。8.6.1.4 显微镜，带 4 倍一1 2 倍放大镜和低角度照明系统。8.6.1.5 水浴，按生产厂说明书，用于冷却试样。8.6.2 试验步骤 液化并存储放置 5 个试样所需量的材料。达到存储放置时间后，于液化及存储放置的容器内调温 4YY 0 4 9 4-2 0 0 4材料。注4:本试验至少取 1 0 m L 3 型材料。通常需要在一足够大的容器中调温这些材料。将B 放于C中，并整体放于A上。调温完成后，挤