YBT 5072-2005 粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法.pdf

I C S 7 1.(笼旧，0 1G 1 8y8中华人 民共和 国黑色冶金行 业标 准Y B/T 5 0 7 2-2 0 0 5代替 Y B/T 5 0 7 2-1 9 9 3粗轻毗咤中毗陡及其同系物 含量的测定方法D e t e r m i n a t i o n o f p y r i d i n e a n d h o mo l o g u e s c o n t e n t s o f t h e c r u d e l i g h t p y r i d i n e2 0 0 5-0 7-2 6发布2 0 0 5-1 2-01 实施中华人 民共和 国国家 发展和改革委员会发 布YB/T 5 0 7 2-2 0 0 5.占j 月.户 月 U舀本标准代替Y B/T 5 0 7 2-1 9 9 3 粗轻毗淀中 毗淀及同 系物含量测定方法。本标准与YB/T 5 0 7 2-1 9 9 3 相比主要变化如下:增加了警告、范围等内容;增加了 试样的采取与制备规定。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准 研究院归口。本标准起草单位:鞍山钢铁集团公司、冶金工业信息标准研究院。本 标准主要起草人:高秀红、张刚、关永毅。本标准所代替标准的历次发布情况为:GB/T 3 6 9 8-1 9 8 9,1 9 9 3年调整为 Y B/T 5 0 7 2-1 9 9 3 0Y B/T 5 0 7 2-2 0 0 5粗轻毗At中毗咤及其同系物含量的测定方法 .告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采用适当的 安全和 健康措施，并保证符合国家 有关法规规定的条件。1 范围 本标准规 定了粗轻毗02中毗Q及其同系 物含量的 测定方法的原理、试样的 采取和制 备、仪器、试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于高温炼焦时，从饱和器母液中回收的粗轻毗陡的毗吮及其同系物含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的 引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不 适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 9 9 焦化产品 轻油类取样方法 YB/T 2 3 0 5 焦化 产品试睑 用m IV计3原理 一定重量的试样经蒸馏脱水后，与硫酸溶液 充分混合，根据硫酸溶液的增量，计算出毗陡及其同系物的含量。4.14.24.34.44.5试剂 氢氧化钠:分析纯。氯化钠:已灼烧干燥，分析纯。硫酸:3 0%溶液，并用硫酸钠饱和。纯苯:无水，分析纯。煤油:以硫酸(4.3)洗涤 并用氢氧化钠(4.1)中和后，蒸馏切取 1 6 0 C-3 0 0 C 馏出 物。仪器5.1 蒸馏瓶:硬质难熔玻璃，容积2 5 0 mL瓶颈带有标准磨口，与分馏管相接(如图1),5.2 单 球分馏管:管下部为标准磨口，与 蒸馏瓶标准磨口 相接。5.3温度计:温度范围为。3 6 0 0C，分格值 1 0C,5.4 冷却管:外管长4 5 0 m m，外径4 0 m m-5 0 m m,壁厚 l m m-v 1.S m m,5.5 三角烧瓶:2 5 0 m L,5.6 双球计量管:刻管部分 5 0 mL，分刻度。.1 mL，上球容积 3 0 0 mL，下球容积 1 2 0 mL，具活塞出口(如图 2),YB/T 5 0 7 2-2 0 0 5m,5 士活塞孔、出口 孔盲径 不 小 干 Z mm 图1 蒸馏瓶图2双球计A管6试样的采取和制备 试样的采取和制备按 GB/T 1 9 9 9 的规定进行。7 操作步骤7.1 将测定过水分的试样倒入蒸馏瓶中，用少量纯苯洗涤原烧瓶 2-3 次，洗液并人蒸馏瓶内，加3 0 mL煤油，装上单 球分馏管，并用软木塞将温度计插人单球分馏管内，使水银球的中 心和 单球分馏管的中心相重合，连接水冷却管，以2 5 0 mL三角烧瓶为接受器蒸馏。7.2以每秒钟由冷却管末端滴下 1-2 滴的流速蒸馏，蒸至干涸，撤火(温度下降)。7.3 将 馏出液用氯化钠脱水。双球计量管下球内装硫酸(4.3)溶液至标线，记录 读数后，加人脱水馏出液，并用少量纯苯洗涤烧杯至氯化钠不带黄色，洗液并人双球计量管内，塞上塞子，振荡5 m in，冷却并放置 l h 读记酸层增量。8结果计算 干燥试样中毗咙及其同系物含量(X s Y,)按式(1)计算:XB%=VXKX0.9 7 8六 J1 0 0l o o-W,X1 0 0.(1)式中:G试样质量，9;Y B/T 5 0 7 2-2 0 0 5 Wf试样中 水分质量分数;%;V 酸层增量，m L;。.9 7 8 P ,P t 及其同系物平均密度，g/c m ;K-毗陡及其同系物与硫酸(4.3)溶液混合后收缩补正系数。K值如下表:酸层增量I MLK 值酸层增量，n 止K 值1.111.121.141.1630-3520一259 精密度 重复性和再现性均不得超过 1.0 0 0,