wst136-1999 作业场所空气中异丙醚的热解吸气相色谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中异丙醚的热Ws/T136-1999解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of isopropyl ether-Thermal desorption gas chromatographic method1范围本标准规定了作业场所空气中异丙醚浓度的热解吸气相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中异丙醚浓度的测定。2原理空气中的异丙醚用活性炭管采样后，热解吸，经OV-17柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3仪器、3.1热解吸型活性炭管：在长140mm,内径3.54.0mm玻璃管中，装100mgGH-1型椰子壳活性炭，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽或熔封后保存。在装管前，应先将活性炭于300350通氮气处理4h。.3.2空气采样器：流量01L/min.3.3注射器：100mL、1mL.34热解吸装置：其结构能使活性炭管方便地插入加热器中，并使通过管中的气体先经预热，活性炭受热均匀。解吸气为纯净空气。3.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱：柱长2m,内径34mm,不锈钢柱。0V-17:Chromosorb W担体=1.5F100,柱温：80，汽化室温度：180：检测室温度：180，载气(N2):40mL/min。4试剂-一4.1异丙醚：化学纯。4.20V-17:色谱固定液.4.3 Chromo:5orbW担体：80100目。5采样在采样现场打开活性炭管，垂直放置，以0.2L/m的速度抽取2L.空气。采样后将管的两端套上中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施1ws/T136-1999塑料帽，样品在室温下可保存7天。6分析步躁61对照试验：将未采过样的活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：将样品管与100mL注射器相联，放在热解吸装置上，用清洁空气以50mL/min的速度于300解吸，解吸100mL后再将该气以清洁空气稀释10倍，取稀释气1mL进样，用保留时间定性，峰高定量。6.3标准曲线绘制：用微量注射器取一定量的异丙醚（于20时1L为0.7258mg),注入100mL注：射器中，用清洁空气稀释至一定体积，取一定量上述气体再用空气稀释成浓度为0.21,1.05,2.14.24g/mL的异内醚标准气。将仪器按操作条件调到最佳状态，各取1mL进样，测量保留时间及锋高，每种浓度重复3次，取峰高平均值，以峰高的均值为纵坐标，异丙醚的浓度(g/L)为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定：在标准曲线测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线上查得异丙醚的浓度(g/L)。7计算7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。273V。=V273+101.3式中：V。一换算成标准状况下的采样体积，LV一采样体积，L；p一采样场所的大气压力，kPa;t一采样场所的气温，。7.2按式(2)计算空气中异丙酷的浓度。6=.100式中：c一空气中异丙醚的浓度，mg/m:m一由标准曲线上查出的解吸气的稀释气中所含异丙醚的质量，g:V。一标准状况下的样品体积，L。8说明8.1本法的检出限为4.210-g/mL(气体进样1mL),最低检出浓度0.21mg/m3(采2L空气)：线性范围为0.214.2g/mL:当异丙醚的浓度为0.21,1.05,2.1,4.2g/mL时，本法的相对标准偏差分别为2.2%，0.9%，1.6%，3.1%。8.2活性炭管对异丙醚的采样效率为100%。100mg活性炭对异丙醚的穿透容量为21.1mg(相对湿度85%)。解吸效率平均为93.2%。8.3采样后将炭管两端套上塑料帽，于室温下保存，至少可稳定7天。为保存更长时间，可将采样管两端熔封或低温冷藏。为避免活性炭吸附其他有机蒸气，最好存放于密闭容器中。8.4现场湿度过大，以致在活性炭管中形成雾滴时，将严重影响采样的可靠性，此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。2