SNT 2934-2011 进出口浸蜡防水纸中多环芳烃和重金属的测定.pdf

SN/T2934-20114.2.6多环芳烃标准储备溶液：具体组成和浓度参见附录A中的表A.1。4.2.7多环芳烃标准中间溶液：取1.0mL多环芳烃标准储备溶液(4.2.6)至10mL棕色容量瓶中，用正己烷(4.2.1)稀释并定容到刻度，4冰箱冷藏避光保存。4.2.8多环芳烃标准工作溶液：根据需要，取适量多环芳烃标准中间溶液(4.2.7)，用正己烷(4.2.1)稀释配成一系列浓度适宜的标准工作溶液。4.3仪器4.3.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):配EI源。4.3.2超声波发生器4.3.3固相萃取装置。4.3.4 Florisil固相萃取柱。4.3.5分析天平，感量为0.1mg4.3.6氮吹仪。4.4分析步骤4.4.1样品测试液的制备4.4.1.1超声提取取干净的浸蜡防水纸样品，以合适的剪切工具（如剪刀）将样品剪成不超过5mm5mm的样片。准确称取制备好的样片1.0g(精确至0.0002g)于100mL具塞锥形瓶中，加入30mL正己烷+丙酮(4.2.4),避光超声振荡30min。冷却，过滤，滤液过0.22um有机相滤膜。4.4.1.2固相萃取净化用10mL正己烷活化Florisil固相萃取柱，并去除填料中可能存在的干扰物。以小于2mL/min的流速将上述滤液(4.4.1.1)加入固相萃取柱，然后用5mL正己烷+二氯甲烷(4.2.5)洗脱液，以小于1mL/min定容至2mL,得样品测试液，以备GC/MS测定使用。4.4.2气相色谱-质谱条件a)色谱柱：DB-5ht毛细管柱，30m0.25mm(内径)0.14m(膜厚)，或相当者。b)程序升温：初始温度50，保持3min,以10/min升温至200，保持8min,再以5/min升温至280。c)载气：氦气，纯度99.999%。d)柱流速，l.0mL/min。e）进样口温度：280。f)进样方式：不分流进样，0.75min后开阀。g)进样量：1L。h)电离方式：EI+。i)色谱-质谱接口温度：280。j)离子源温度：230。k)测定方式：SIM(选择离子监控方式)。1)电离能量：70eV。m)溶剂延迟：8min。2