NY∕T 1402.1-2007 天然生胶 蓖麻油含量的测定 第1部分：蓖麻油甘油酯含量的测定 薄层色谱法.pdf

ICs83.040.10B72NY中华人民共和国农业行业标准NY/T1402.1-2007天然生胶蓖麻油含量的测定第1部分：蓖麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法Rubber,Raw,Natural-Determination of Castor Oil Content-Part1:Determination of Castor Oil Glycerides Content-Thin Layer Chromatographic MethodIS06225.1:1984,M0D)2007-06-14发布2007-09-01实施中华人民共和国农业部发布NY/T1402.1-2007瓶中用二氯甲烷(4.4.2)稀释至10mL,以制备相当于0.2、0.4、0.6、0.8和1.0%（质量分数）的蓖麻油(按橡胶计)的溶液。5仪器5.1普通的实验室仪器。5.2全玻璃的抽提装置（见GB/T3516的图1和图2）。5.3水浴或电热板。5.4薄层色谱板称取2g硅胶(4.1)加水调成糊状，在尺寸为200m200mm玻璃板上涂覆一层厚度约0.25mm的硅胶糊，稍干后于110活化1h,取出置于干燥器内备用。也可使用商品板。5.5薄层敷板器。5.6展开槽：尺寸可容纳薄层色谱板。5.7喷雾器，用于使用喷雾剂(4.3)。5.8烘箱：能使温度保持在1005。5.9单标容量瓶：容量为5mL、10mL和100mL。5.10离心机：4000r/mino5.11分光计：能进行精确测量（在700nm1nm处的总光度达1%），配备有光程长度为10mm的池。为达到最佳性能，应按照仪器说明书操作分光计。6试样的制备从胶包取一块至少重10g的橡胶并切成小块（约1mm3mm)。如果有过量的蓖麻油，则在胶包的表面很易感觉到油腻。在这种情况下，则应选择足够数量的胶块(每块至少10g)以便有充分的代表性。分别制样和测定每块胶块，确保在制备过程中不发生交叉污染。注1：由于在一块胶块上可能会有大量的蓖麻油，如果将这种橡胶进行碾磨，则可能会损失一些蓖麻油，所以不能使用GB/T15340所述的均匀化操作。7操作步骤7.1试料精确地称取5g0.1g试样并将其放入抽提装置(5.2)的抽提套管中。如果样品呈片状，则将其包卷在滤纸或滤布中以防黏结。7.2测定7.2.1把套管放入虹吸杯中，在抽提瓶里加入100mL丙酮(4.4.1)将试料抽提16h,用水浴或电热板(5.3)保持足够温度，使回流的丙酮每小时注满抽提杯1020次。7.2.2将丙酮从抽提瓶内的抽提物中蒸发出来，例如用水浴蒸发，直到剩留液约2L为止。7.2.3将抽提物转人一10mL的单标容量瓶(5.9)中，用二氯甲烷(4.4.2)漂洗，然后再加二氯甲烷(4.4.2)至刻度。7.2.4将5L试液(7.2.3)以及5L每一种稀释的标准蓖麻油溶液(4.5.2)点在薄层色谱板(5.4)上。7.2.5在展开槽中用展开剂(4.2)将薄层色谱板展开至100mm高度。7.2.6取出薄层色谱板，让其在空气中干燥，再用磷钼酸溶液(4.3.1)或对甲氧基苯甲醛溶液(4.3.2)喷涂。放人烘箱(5.8)内烘烤，直到浅色的背景上显出深色的展开为止；烘烤时间约需要10in。