NY 622-2002 甲·克悬浮种衣剂.pdf

I C SB 2 16 5.0 2 01/中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准NY 6 2 2-2 0 0 2 克悬浮种衣剂t o a n d c a r b o f u r a n s u s p e n s i o nc o n c e n t r a t e s f o r s e e d d r e s s i n g2 0 0 2 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 3 一 0 3 一 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 农 业 部发 布NY 6 2 2-2 0 0 2前言 本标准第 3章、第 5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准根据 GB/T 1 7 7 6 8-1 9 9 9(悬浮种衣剂产品标准编写规范 要求编写，并结合国内生产企业实际情况制定。本标准由农业部市场与经济信息司提出。本标准由农业部农药检定所归口。本标准由农业部农药检定所起草。本标准主要起草人:简秋、王国联、黄修柱。本标准委托农 业部农药检定所负责解 释。NY 6 2 2-2 0 0 2甲。克悬浮种衣剂产品中有效成分通用名称、结构式和基本物化参数如下:a)甲拌磷I S O通用名称:p h o r a t e化学名称:0,0 一 二乙基一 S-(乙硫基甲基)二硫代磷酸醋结构式:S (C2 Hs O)e PS CH2 S C H,实验式:C 7 H O z P S,相对分子质量:2 6 0.4(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:1 1 4 C(分解)蒸气压(2 0 C):标 明含 量标 明 含 量 已标 明 含 量.p H值范围5.0-7.0悬浮率/(%)9 0筛析(通过 4 4 t-试验筛)/(%)妻9 9粘度范围(2 5 C)/(mP a s)1 0 0-6 0 0成膜性“合 格包衣均匀度“/(%)9 0包衣脱落率b/(%)(8低温稳定性“合 格热 贮 稳 定 性“合 格 标明含量应精确至。.1 Y o卜 在正常生产时，每3个月至少进行一次试验.试验方法4.1 抽样 按照G B/T 1 6 0 5 中“商品 农药采样方法”进行，用随机数表法确定抽样的 包装件，最终抽样量一般不少于2 5 0 m 工 J。4.2 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与甲拌磷、克百威的质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲拌磷、克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。当上述鉴别方法有疑问时，应至少再用另外一种方法进行鉴别。4.3 有效成分含t的测定N Y 6 2 2-2 0 0 24.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以C,:键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的甲拌磷和克百威进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2 试剂 甲醇;水:二次重蒸水，克百威标准品:已知含量，)9 9.0%;甲拌磷标准品:已知含量，)9 9.0%.4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:2 5 0 m m X 4.6 m m(i.d.)不锈钢柱，内 装C8 键合固定相，5 J A M;超声波清洗器;色谱数据处理机;进样器:5 0 p L.4.3.4 色谱操作条件 流 动 相:甲醇+水=7 0+3 0(体积比);流速:1.0 mL/mi n;检测波长:2 7 0 n m;进 样 量:1 0 1,L;柱温;2 5 0C;保留时间:克百威 3.4 mi n，甲拌磷 1 6.9 min,上述操作参数是典型的(见图 1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。1 克百威;2 甲拌磷.图 1 克 甲悬浮种衣剂高效液相色谱圈4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的配制 称取克百威标样 3 0 mg(精确至。.1 mg)和甲拌磷标样适量(根据样品中有效成分的比例确定，精确至0.1 m g)置于1 0 0 m L 容量瓶中，加人9 0 m 1 一 甲醇，在超声波清洗机中 超声处理1 0 m in，使标样全部溶解，取出放至室温后，用甲醇定容，混匀。4.3.5.2 试样溶液的配制 将样品充分混匀后，称取含克百威 3 0 m g(精确至。1 mg)的样品于 1 0 0 m L容量瓶中，加人 9 0 mL甲醇，在超声波清洗机中超声处理 1 0 mi n，使有效成分充分溶解。取出放至室温后，用甲醇定容，摇匀。3NY 6 2 2-2 0 0 2将部分溶液转移至 1 0 mL具塞离心管中，以2 0 0 0 r/mi n的速度离心至溶液澄清，备用。标样和样品称样量可作适当调整，使标样溶液中和试样溶液中的有效成分含量相当。4.3.5.3侧定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的克百威峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样落液、标样溶液的 顺序测定。4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液及试样溶液前后两针标样溶液中克百威(甲拌磷)的峰面积分别进行平均，试样中克百威(甲拌磷)的用质量分数表示的含量 X,(%)，按式(1)计算:A2XM,XPA,X M2，.，。，(1)式 中:A,标样溶液中克百威(甲拌磷)峰面积的平均值;A Z 试样溶液中克百威(甲拌磷)峰面积的平均值;m,克百威(甲拌磷)标样的质量，单位为毫克(m g);二 2 样品的质量，单位为毫克(mg);尸 标样中克百威(甲拌磷)的质量分数，%。4.3.7 允许差 两次平行测定结果的相对差值应不大于5%，取算术平均值作为测定结果。4.4 p H值的测定 按照 G B/T 1 6 0 1 进行。4.5 悬浮率的测定 按照 N Y 6 2 1-2 0 0 2中的4.5 进行。4.6 筛析的测定 按GB/T 1 6 1 5 0中的湿筛法进行。4.7 粘度 的测 定 按照 N Y 6 2 1-2 0 0 2中的4.7 进行。4.8 成膜性的测定 按照 N Y 6 2 1-2 0 0 2中的4.8进行。4.9 包衣均匀度的测定 按照 N Y 6 2 1-2 0 0 2中的4.9 进行。4.1 0 包衣脱落率的测定 按照 N Y 6 2 1-2 0 0 2中的4.1 0 进行。4.1 1 低温稳定性试验4.1 1.1 方法提要 试样在0 保持 1h，观察外观有无变化。继续在 O c贮存 7 d,测试其物化指标。4.1 1.2 仪器 制冷器:保持。士1 0C;具塞三角瓶:1 0 0 m L,4.”.3 试验步骤 取 8 0 m L样品置于具塞三角瓶中，在 0 士1 下，保持 1 h，其间每隔 1 5 mi n 搅拌一次，每次 1 5观察其外观有无变化。在上述条件下继续放置 7d,7d后将三角瓶取出，恢复至室温，对粘度、筛析指标进行测试，测试结果符合标准要求为合格。4.1 2热贮 称定 性试验N Y 6 2 2-2 0 0 24.1 2.1 仪器 恒温箱(或恒温水浴):5 4 士2 C;安瓶瓶(或在 5 4 士2 下，仍能密封的具塞玻璃瓶):5 0 mL;医 用注射器:5 0 m l-.4.1 2.2 试验步骤 用注射器将约 3 0 mL试样，注人洁净的安瓶瓶中(避免试样接触瓶颈)，用高温火焰封口(避免溶剂挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内，再将金属容器在 5 4 士2 的恒温箱(或恒温水浴)中放置 1 4 d 取出，将安瓶瓶分别称量，质量未发生变化的试样，于 2 4 h内，对克百威、甲拌磷含量及悬浮率进行检验。检验结果，克百威含量的相对分解率小于 5%，甲拌磷含量的相对分解率小于 1 0%、悬浮率)8 0%,判定为合格。4.1 3 产品的检验与验收 产品的枪验与验收应符合GB/T 1 6 0 4 的有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 甲 克悬浮种衣剂的标志、标签和包装，应符合 G B 3 7 9 6中的有关规定。5.2 甲 克悬浮种衣剂的包装，应为 1 0 k g,2 5 k g,5 0 k g,1 0 0 k g 计量单位。也可根据用户要求或定货协议，采用其他形式的包装，但要符合G B 3 7 9 6 的要求。5.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。如误食，可用阿托品解毒。5.6 在规定的贮运条件下，甲 克悬浮种衣剂的保证期，从生产 日 期算起为2年。