LYT 1645-2005 日用樟脑.pdf

I C S 7 1.1 0 0.9 9B 7 2LY中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准L Y/T 1 6 4 5-2 0 0 5日用樟脑D o me s t i c c a mp h o r2 0 0 5-0 8-1 6 发布2 0 0 5-1 2-0 1实施国 家 林 业 局发 布LY/T 1 6 4 5-2 0 0 5目次前言，“，二，I引言 ，Q1 范 围 ，。，12 规范性引用文件 ，.一，.13 术语和定义 ，14 外观、性状、嗅味感 ，.，15 要求 ，16 试验方法 ，27 检验规则 ，1 58 形状、大小、包装及标志 ，59 贮存及运输 ，一61 0 卫生及管理 ，二6附录A(资料性附录)标准樟脑与标准乙酸龙脑酷混和溶液的GC分析图谱 ，7附录 B(资料性附录)相对质量校正因子的测定及计算 ，一8附录C(资料性附录)日用樟脑内标法 G C分析图谱 ，9附录D(资料性附录)樟脑与可能用于掺假的几种物质 ，1 0L Y/T 1 6 4 5-2 0 0 5月U舌本标准的附录A,附录f 3,附录 C和附录D均为资料性附录本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人:赵振东、刘先章、李冬梅、毕良武、曹向民。本标准首次发布。L Y/T 1 6 4 5-2 0 0 5引言 本标准是关于日用樟脑制品的一般性通用标准 日用樟脑制品使用的主要原料合成樟脑是由天然的松节油旅烯经过异构化、茨烯的加成醋化后皂化(或者茨烯的直接水合)、异龙脑脱氢等一系列化学反应和精馏、结晶、升华等一系列化工单元操作过程得到的产品，为白色粉末状结晶，无旋光活性，有芳香气味和清凉感。合成樟脑的化学名称为豉酮-2,系统命名为 1,7,7 一 三甲基一 双环 2,2,1 庚烷一 2-酮它与天然樟脑的区别在于旋光本领。樟脑被推荐为绿色环保产品用于防虫蛀剂产品的生产 本标准适用于以合成樟脑或者天然樟脑为基本原料制得的各种不同形状的日用樟脑制品。这些樟脑制品主要用于衣服、织物、书籍、档案、纸张、木材等物品的防蛀、驱虫、防腐、熏香等LY/T 1 6 4 5-2 0 0 5日用樟脑范围 本标准规定了日用樟脑的外观、性状、嗅味感、要求、试验方法、功能添加剂、形状、大小、包装、标志、贮存、运输 卫生和管理。本标准适用于以合成樟脑或者天然樟脑为基本原料制得的各种不同形状的日用樟脑制品2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件 其最新版本适用于本标准。G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B/T 4 4 7 2 化工产品密度、相对密度测定通则 G B,/T 4 8 9 5 合成樟脑 G B/T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 HJ B Z 3 2-1 9 9 9 安全型防虫蛀剂3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 日 用樟脑 d o m e s t i c c a m p h o r 以合成樟脑或者天然樟脑为基本原料，必要时可添加一定比例的功能添加剂如色素、香精或香料等，然后经过冲压成形等工艺过程制得的具有各种不同形状和不同大小的，主要用于衣服、织物、书籍、档案、纸张、木材等物品的防蛀、驱虫、防腐、熏香等的樟脑制成品。3.2 功能性添加剂f u n c t i o n a l a d d i t iv e s 为了增加产品的视觉美感、调整香型、附加其他功能等根据不同的制品要求而加人的，但对人体无毒、无害且对环境没有不利影响的少量成分。注:常见的可能用于掺假的几种不能作为功能添加剂使用的物质(如蔡、对二抓苯等)的色谱分析图谱以及相对保 留时间参见附录D4 外观、性状、噢味感4.1 外观 无色或有色的、有表面光泽的透明或半透明固体。4.2 溶解性 不溶于水且浮于水面之上，易溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷等有机溶剂。4.3气味 具有樟脑特有的芳香气味和清凉嗅味感，或者具有某种人工加人的芳香气味、无其他异味5要求日 用樟脑制品的品质应符合表 1的要求。L Y/T 1 6 4 5-2 0 0 5表 1 日用樟脑的技术要求外 观气 味 密 度 /C g c m )樟脑/(%)妻异龙脑/(%)(不挥发物/(%)(功能性添加剂/(%)蕊无色或有色的、有表面光泽的透明或半透明固体樟 木 样 香 气或 者 添加 香料 的香 气0.8 7 2-0.9 8 29 22156试验方 法6.1 外观和气味 用 目测和嗅闻的方法进行外观和气味的观察和判断。6.2 密度的测定 按照G B/T 4 4 7 2中有关密度小于 1 的固体物质密度测定的方法进行。6.3 樟脑含f的气相色谱法测定 日用樟脑中主成分樟脑含量的测定方法采用将樟脑和标准乙酸龙脑醋按一定质量比例制成一定浓度的溶液，然后进行气相色谱分析，采用内标或外标的方法进行计算。6.3.1 试剂和材料6.3.1 门试剂6.3.1.1.1 标准樟脑 标准樟脑，含量应不低于 9 9.5%06.3.1.1.2 标准乙酸龙脑醋 标准乙酸龙脑醋，含量应不低于9 9.5%。6.3.1.1.3 无水乙醉 分析纯，符合G B/T 6 7 8的规定。6.3.1,2 内标和参照液6.3.1.2.1 内标化合物 内标化合物采用标准乙酸龙脑醋，含量应不低于9 9.5%06.3.1.2.2 参照液 A的配制 用分析天平称取 2 5 0 mg标准樟脑，准确至。.1 mg，放人 5 mL容量瓶中，以无水乙醇溶解到刻度，配成浓度为 5 0 mg/ml，的标准樟脑参照液 A,6.3.1.2.3 参照液 B的配制 用分析天平称取 2 5 0 m g标准乙酸龙脑醋，准确至。.1 m g，放人5 mL容量瓶中，以无水乙醇溶解到刻度，配成浓度为5 0 mg/mI的标准乙酸龙脑醋参照液B6.3.1.3 试液 称取 2 5 0 m g日 用樟脑试样，准确至。.1 mg，放人 5 ml容量瓶中，以无水乙醇溶解到刻度，得5 0 m g/m l 的试液。6.3.1.4 载气和辅助气体6.3.1.4.1 载气，可U采用氮气(N z)或者氦气 He)6.3.1.4.2 氢气(H z)，按所用检测器的 要求使用。6.3.1.4.3 空气，空气需经过滤、净化和干燥。6.3.1.4.4 以上气体均应经过干燥才能使用。载气、氢气的纯度均应在 9 9.7%以上。6.3.2 仪器6.3.2.1 气相色谱仪 用具有氢火焰离子化检测品(F I D)的气相色谱仪进行分析。2L Y/T 1 6 4 5-2 0 0 56.3.2,2色谱数据记录和 处理装置 可使用安装了色谱工作站软件的计算机或者具有色谱数据记录和处理功能的各种色谱数据处理机。6.3.3 测定条件6.3.3.1 色谱柱为石英毛细管色谱柱，内涂 S E 5 4弱极性固定液，也可内涂 F F A P或 P E G-2 0 M 等极性固 定液，膜厚。.2 5 p m-0.5 0 da m，柱长3 0 m，内径0.2 5 m m-0.4 0 m m,注，用不同固定液的色谱柱进行分析时，柱温、色谱峰的顺序及保留时间等可能不一样。6.3.3.2 进样器温度为 2 5 0 0C,6.3.3.3 柱温为 1 3 0 0C。6.3.3.4 检测器为氢火焰离子化检测器(F I D),6.3.3.5 检测器温度为 2 2 0 0C。6.3.3.6分流 比:6 5:16.3.3.7 进样量为0.5 I L,6.3.4 樟脑的定性分析6.3.4.1 参照溶液的分析 将参照液 A(6.3.1,2.2)按 6.3.3 规定的色谱分析条件进行气相色谱分析，或者在选定的最佳色谱分析条件下进行气相色谱分析，求得标准樟脑的色谱保留时间，调整色谱分析条件，使樟脑的保留时间在 5 mi n-8 m i n,将参照液 B(6.3.1.2.3)按 6.3.3 规定的色谱分析条件进行气相色谱分析，或者在选定的最佳色谱分析条件下进行气相色谱分析，求得标准乙酸龙脑醋的色谱保留时间，调整色谱分析条件，使乙酸龙脑酷的保留时间在8 m i n-1 4 m i n,分别移取参照液 A(6.3.1.2.2)和参照液 B(6.3.1.2.3)各 1 ml，混和后按 6.3.3 规定的色谱分析条件进行气相色谱分析，或者在选定的最佳色谱分析条件下进行气相色谱分析，分别求得标准樟脑和标准乙酸龙脑酷的色谱保留时间，调整色谱分析条件，使樟脑的保留时间在 5 m i n-8 m i n，而乙酸龙脑醋的保留时间在8 m i n-1 4 m i n.示例 标准樟脑和标准乙酸龙脑醋的色谱分析图谱示例参见附录A.6.3,4.2试样 的分析 用 1 V L微量进样器吸取0.5 刃 试液进行气相色谱分析，求得保留时间，并与参照液的标准樟脑之保留时间对比，二者应相同。6.3.4.3 共层析 分别用 1 m工移液管取 I mL参照液A和试液，混合摇匀后吸取。5 K L混合液进行气相色谱分析，标准樟脑出峰位置只允许出现一个完整的色谱主峰6.3.5 棒脑含且测定法6.3.5.1 相对校正因子的测定6.3.5.1.1操作方法 分别用 1 mL移液管移取参照液 A(标准樟脑)0.9,1.0,1.1 ml _ 和参照液 B(内标物标准乙酸龙脑醋)1.1,1.0,0.9 m1，分别混合为 2 m工校正因子测试液，摇匀后吸取 O l 川一。.5沁 混合液进行气相色谱分析，分别测定标准樟脑和标准乙酸龙脑醋相应的峰面积，然后计算相应的樟脑对乙酸龙脑醋的相对质量校正因子，并求平均值。示例:校正因子的测定及计算示例参见附录 8。不同的色谱条件应做不同的校正因子测定。6.3.5.1.2计算 樟脑对乙酸龙脑酷的相对质量校正因子以标准樟脑和标准乙酸龙脑醋的质量面积分数的比值 F。计，按式(1)计算:L Y/T 1 6 4 5-2 0 0 5F,Cc mc AC s ms A。(1)式 中:F c 标准樟脑对于内部标准物质乙酸龙脑醋的相对质量校正因子的数值;A c 标准樟脑峰的面积的数值，单位为微伏 秒(p V s);A,s 一 内标物质标准乙酸龙脑醋峰的面积的数值，单位为微伏 秒(tL V s);me 标准樟脑的质量的数值，单位为毫克(mg);ms 内标物质标准乙酸龙脑酷的质量的数值，单位为毫克(mg);C c 标准樟脑的含量的数值，%;C Gs 内标物质标准乙酸龙脑醋的含量的数值，%。计算结果表示到小数点后两位。6.3.5.2试样的测定6.3.5.2.1 操作方 法6.3.5.2.，.1 同一试液进行两次气相色谱平行测定。6.3.5.2.1.2 试液混和法:分别用移液管移取试液和参照液 B(内标物质标准乙酸龙脑醋)各 1 mL，置于具塞小试管中混和并摇匀，然后用微量 进样器吸取。1 p L-0.5 p L混和液进行气相色谱分析，分别测得主成分樟脑和内标物乙酸龙脑醋的峰面积。6.3.5.2.1.3 直接称量法:分别称取 日用樟脑试样和内标物质标准乙酸龙脑醋各 5 0 mg，准确到0.1 m g，置于具塞小试管中，用 1 mL无水乙醇溶解并混和摇匀，然后用微量进样器吸取。.1川 0.5 p L 混和液进行气相色谱分析，分别测得主 成分樟脑和内标物乙酸龙脑酷的 峰面积。示例:试样的色谱分析图谱示例参见附录C.6.3.5.3 结果计算及报告6.3.5.3.1 计算 日用樟脑中主成分樟脑的含量以樟脑及其同分异构体(、茵香酮和灰酮-3)在样品中的质量分数。计，数值以%表示，按式(2)计算:m.C,s Fc ZAA;仇X 1 0 0%.(2)式中:F c-名A;A。樟脑对于内部标准物质乙酸龙脑醋的相对质量校正因子的数值，并近似作为樟脑同分异构体对乙酸龙脑醋的相对质量校正因子的数值使用。樟脑及其同分异构体峰的峰面积的和的数值，单