LY-T1637-2005_杨树皮类脂.pdf

I C手 6 57 2.0 5 0LY中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准L Y/T 1 6 3 7-2 0 0 5杨树皮类脂P o p l a r b a r k l i p i d2 0 0 5-0 8-1 6发布2 0 0 5-1 2-0 1实施国 家 林 业 局发 布LY/T 1 6 3 7-2 0 0 5N 11言本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准主要起草人:王金秋、周维纯、宋强、宋金表。L Y/T 1 6 3 7-2 0 0 5杨树皮类脂范围 本标准规定了杨树皮类脂的要求、抽样方法、检测方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以杨树皮为原料，经过切碎、干燥、粉碎后，用石油醚作溶剂，经萃取、蒸发、浓缩等步骤制成的杨树皮类脂 产品。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 L Y/T 1 1 7 8-1 9 9 5 松针叶 绿素 一 胡萝卜 素软膏试验方法术语和 定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 杨树皮类脂 p o p l a r b a r k l i p i d 含有不饱和脂肪酸.街醇、维生素 E、磷脂、R 一 胡萝 卜 素等成分的物质，用于饲料、化妆品、医药行业作生物活性添加剂。要求4.1 原料:供制备杨树皮类脂产品的原料杨树皮应是新鲜的没有腐烂的杨树皮，不得混有其他树种的树皮和杂质，允许用小叶 杨(P o p u l u s s i m o n i i C a r r)、毛白 杨(P.t o m e n t o s a C a r r)树皮进行单独或混合制备杨树皮类脂产品，不允许用晒干或已霉烂的杨树皮制备杨树皮类脂产品。4.2 杨树皮类脂产品的质量指标分为特级品、一级品、二级品。4.3 杨树皮类脂产品的外观为均匀、浓稠、半干性油状膏体，其夏天呈油状，冬天呈软膏状，橙黄色或黄绿色，具有杨树皮特有气味。4.4 杨树皮类脂产品的物理化学指标应符合表 1 要求。表 1 杨树 皮类脂产品的物理化学要求项目指标特 级 品一 级 品二 级 品干物质含量/(Y)9 09 08 5磷脂含量/(%)妻1.20.80.5维生索E含量八m g/k g)妻1 6 0 01 3 0 01 0 0 0碘值/(g/l o o g)1 1 01 009 0酸值/(m g/g)2 53 03 5皂化值八m g/g)1 2 01 1 01 0 0L Y/T 1 6 3 7-2 0 0 5检 测方法5.1 干物质含f测定 按L Y/T 1 1 7 8-1 9 9 5 规定的干物质含量测定 方法进行。5.2 磷脂含J i m 定5.2.1 原理 杨树皮类脂所含的 磷脂是由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂化合物(以*卵磷脂为主)，灰化后成为磷酸盐，在酸性溶液中，磷酸根与钥酸钱结合成为铝酸磷按(黄色沉淀)，在还原剂(对氢醒、硫酸联氨、联苯胺等)作用下，即变成蓝色物质“钥蓝”(Mo o:和 M0 2 0 3的混合物)，根据蓝色的深浅，可用比色法测出样品中磷的含量，再折算成磷脂的含量，反应式如下:2 H,P 0,+2 4(NH,)2 M0 0 4+2 1 H,S 0,-2(NH,)3 P O,1 2 Mo O,今+2 1(N H,)2 S 0,+2 4 H 2 0(NH4)3P0,.1 2 M o 0 3 型 戛 塑 1(M 0 0 2.4 M o,O,)3 H,P O,.4 H 2 052.2 仪器和设备 分光光度计:可见光，任何型号。分析天平:感量。.0 0 0 1 g,电热式恒温干燥箱:可控制温度为 1 0 1 士2 0C,高温炉:电加热，配套电阻炉温度控制器，可控制温度 5 5 0-C-6 0 0-C,2 5 mL比色管:1 2 支。增祸:5 0 m l-5.2.3 试荆和溶液5.2.3.1 氧化锌(GB/T 1 2 6 0):分析纯。5.2.3.2 盐酸(G B/T 6 2 2):分析纯。5.2.3.3 氢氧化钾(G B/丁2 3 0 6):分析纯。5.2.3.4 硫酸(G B/T 6 2 5):分析纯5.2.3.5 钥酸钱(G B/T 6 5 7):分析纯。5.2.3.6 对氢酿(对苯二酚)(HG B 3 3 2 4):分析纯。5.2.3.7 磷酸二氢钾(G B/T 1 2 7 4):分析纯。5.2.3.8 磷酸氢二钠(N a t H P O,1 2 H 2 0)(G B/T 1 2 6 3):分析纯。5.2.3.9 无水亚硫酸钠(HG/T 2 8 9 0):分析纯。5.2.3.1 0 氢氧化钾溶液:5 0%水溶液，取 5 0 g 氢氧化钾(5.2.3.3)，加 5 0 m L水溶解。5.2.3.1 1 2 0%亚硫酸钠溶液:溶 2 0 g 无水亚硫酸钠(5.2.3.9)于1 0 0 MI蒸馏水内(使用时现配)。5.2.3.1 2 对氢醒溶液:溶 0.5 g 对氢酿(5.3.2.6)于 1 0 0 m L蒸馏水中，加 1 滴浓硫酸，存于棕色瓶中。5.2.3.1 3 钥酸溶液:称取 2.5 g 钥酸按(5.2.3.5)，用乳钵研细，加 3 0 ml蒸馏水;另将 7.5 mL浓硫酸(5.2.3.4)徐徐加人 1 0 ml蒸馏水 内，冷却后稀释成 2 0 m L，将两液混匀，配制时要在硬质烧杯内进行。5.2.3.1 4 磷酸标准溶液:精确称取磷酸二氢钾(5.2.3.7;磷酸二氢钾应预先在 1 0 1 0 C 烘箱中干燥 2 h)0.0 4 3 9 g 或磷酸氢二钠(N a i HP O,1 2 H 2 0)0.1 1 2 g，用蒸馏水溶解并定容成 1 0 0 0 mL，此溶液每毫升含磷0.0 1 m g,5.2.4 测定步骤5.2.4.1 试样制备 称取3.0 g-3.2 g(准确至。.0 0 0 2 g)杨树皮类脂试样，置 人柑祸中，加人0.5 g 氧 化锌，在电炉上缓缓加热使之碳化，然后移人5 5 0 0 C-6 0 0 高温炉中，加热 2h，取出，冷到室温，加人 5 MI水和 5 m l,LY/T 1 6 3 7-2 0 0 5盐酸，用表面皿盖住柑祸，加热使缓缓沸腾 5 mi n，加人适量蒸馏水，把所得溶液滤人 1 0 0 mL容量瓶中，用约 5 mL热水洗涤表面皿和柑祸内壁，再用热水洗涤柑祸和滤纸 4 次，每次5 mL。冷到室温，用 5 0%氢氧化钾溶液中和到稍显混浊，再逐滴加人盐酸使氧化锌沉淀溶解为止，然后再多加2滴，用水稀释至刻度，充分摇匀备用。5.2.4.2 标准曲线绘制 取 1 0 支 2 5 m l 一 比色管按表 2所示的剂量，加人各试管中，混匀静置 3 0 min，以空白为对照，在6 9 0 n m下测其光密度，并根据含磷量与光密度关系绘制标准曲线。表 2绘制标准 曲线加入试剂f试 管 号1234567891 0空 白对 照试剂中含磷量/(m g/.L)0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0 90.1 00磷酸标准液/mL1234567891 00钥酸溶液/.L22222222222亚硫酸钠溶液/.L111I11111I1对氢酿溶液/-I,I11I1111111蒸馏水/-L1 51 41 31 2I11 098761 65.2.4.3测定 吸取试液 5 m L(试样含磷少可取 0 mL)与比色管中，加钥酸溶液 2 m l亚硫酸钠溶液 1 mL，对氢醒溶液 1 m l，加蒸馏水至2 0 mL，同时进行空白试验(空白中试液用蒸馏水代替)，混匀后静置3 0 m i n,以空白为对照液，在6 9 0 n m下测其光密度，从标准曲线上查出含磷量(m g)，按 5.2.5.1 中式(1)计算含磷量，并折算成磷脂含量。5.2.5 结果表述5.2.5.1 试样含磷量按式(1)计算:m,V,A,l%()=;-二 二 二二-二 二 尸 X 1 0 0 1 000 刀q V I(1)式 中:X,试样中含磷量，%;m,标准曲线上查出的含磷量，单位为毫克(mg);V 2 定容试液体积，单位为毫升(mL);1 0 0 0 从m g 折算成g 的系数;二杨树皮类脂试样绝干量，单位为克(9);V,吸取试液体积，单位为毫升(mL),5.2.5.2 磷脂(以a-卵磷脂计)含量按式(2)计算:X z(%)=2 6.3 1 X,式 中:X,试样 中磷脂含量，%;(2)2 6.3 1-a-卵磷脂分子量与磷分子量比;X,试样中含磷量，%。5.2.5.3重复性 由同一分析者用同样设备对同一试样同时或连续进行两次测定，以算术平均值为结果，允许相对偏差为 3%0LY/T 1 6 3 7-2 0 0 55.3 维生素 E含f的测定5.3.1 原理 用氢氧化钾皂化维生素 E，使生成的。一 生育酚与三氯化铁，2,2，一 联毗陡作用产生红色溶液，在5 2 0 n m处有最大吸收。当a 一 生育酚浓度在2 t g/mL -1 5 j g/mL时符合比尔定律。5.3.2 试荆和溶液5.3.2.1 9 5%乙醇(G B/T 6 7 9):分析纯。5.3.2.2 无水乙醇(G B/T 6 7 8):分析纯。5.3.2.3 乙醚(G B/T 1 2 5 9 1):分析纯。5.3.2.4 石油醚(G B/T 1 5 8 9 4):分析纯5.3.2.5 氢氧化钾(G B/T 2 3 0 6):分析纯。5.3.2.6 无水硫酸钠(G B/T 9 8 5 3):分析纯。5.12.7 抗坏血酸(G B/T 1 5 3 4 7)分析纯5.3.2.8 三氯化铁(F e C l 3，6 H2 0)(HG 3-1 0 6 5):分析纯5.3.2.9 2,2 一 联毗吮:分析纯。5.3.2.1 0 4 0%乙醇溶液:取 2 0 3 mL无水乙醇(5.3.2.2)加蒸馏水2 4 0 mL,混匀。5.3.2.1 1 乙醚一 石油醚混合溶液(1，3):取 1 体积乙醚(5.3.2.3)与 3体积石油醚(5.3.2.4)混匀备用。5.3.2.1 2 2 0%(质量浓度)氢氧化钾水溶液:取2 0 g 氢氧化钾(5.3.2.5)，用蒸馏水约5 0 m L 溶解，冷却后稀释成 1 0 0 mL o5.3.2.1 3 1 5%(质量浓度)硫酸钠水溶液:取无水硫酸钠(5.3.2.6)用蒸馏水溶解并稀释成 1 0 0 m L5.3.2.1 4 0.2%三氯化铁无水乙醇溶液:称取0.3 3 4 g 三氯化铁(F e C l,.6 H 2 0)(5.3.2.8)，用无水乙醇(5.3.2.2)溶解并定容至 1 0 0 mL,5.3.2.1 5 0.5%2,2 -联毗吮无水乙 醇溶液:称取。.5 g 2,2 -联毗吮(5.3.2.9)用 无水乙醇(5.3.2.2)溶解并定容至 1 0 0 ml。5.3.2.1 6 脱脂药用棉花5.3.3 仪器和设备 旋转蒸发器:转速0 一1 0 0 r/m i n;分光光度计:可见光，任何型号;分析天平:感量。.0 0 0 1 g;棕色锥形瓶:2 5 0 m L;分液漏斗:梨形，5 0 0 m L;容量瓶:棕色，1 0 0 M L;回流冷凝器:1 套5.3.4 测定步骤:称取 2 g-3 g(准确至。.0 0 0 2 g)杨树皮类脂试样，置于 2 5 0 mL棕色锥形瓶中，加 9 5%乙醇5 0 m l，乙醚1 0 m l，抗坏血酸。1 g，在搅拌情况下回流煮沸，通过冷凝器加人2 0 氢氧化钾水溶液2 0 mL，搅拌回流 2 5 mi n-3 0 m i n，冷却，立即用 2 0 ml蒸