JYT 011-1996 透射电子显微镜方法通则.pdf

MV_RR_CNJ_0011 透射电子显微镜方法通则 1.透射电子显微镜方法通则的说明 编号 JY/T 0111996JY/T 0111996 名称(中文)透射电子显微镜方法通则(英文)General rules for transmission electron microscopy 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 张大同 王永瑞 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本通则规定了透射电子显微镜的常规分析方法，适用于高压型、高分辨型、普通型和简易型透射电子显微镜(以下简称透射电镜)。主要技术要求 1.定义 2.方法原理 3.仪器 4.样品 5.分析步骤 6.分析结果表述 是否分级 无 检定周期(年)附录数目 无 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.透射电子显微镜方法通则的摘要 本通则规定了透射电子显微镜的常规分析方法，适用于高压型、高分辨型、普通型和简易型透射电子显微镜(以下简称透射电镜)。2 定义2 定义 本标准采用下列定义。2.12.1 分辨率 Resolution 透射电镜能明显分辨两个间距最小的物点和晶面的能力。2.22.2 像散 Astigmatism 由于电磁透镜磁场的非旋转对称性，使透镜在相互垂直方向上的聚焦能力有差异，造成图像模糊，这称为透镜像散。2.32.3 电子衍射 Electron diffraction 电子束在晶体中散射，只在满足布拉格定律方向上有相互加强的衍射束出射，这种效应称为电子衍射。3 方法原理 3 方法原理 透射电镜成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。薄样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像衬度则取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。透射电镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同时获得样品晶体学信息。透射电镜的基本实验方法是成像方式和衍射方式。3.13.1 成像方式 电子束通过样品进入物镜，在其像面形成第一电子像，中间镜将该像放大，成像在自己的像面上，投影镜再将中间镜的像放大，在荧光屏上形成最终像，其放大倍率M为各成像透镜放大倍率的乘积：MM1M2Mn (n通常为36)3.23.2 衍射方式 如果样品是晶体，它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上，改变中间镜电流，使其对物镜后焦面成像，该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。4 仪器4 仪器 4.14.1 仪器结构 4.1.14.1.1 照明系统 由电子枪和聚光镜组成。电子枪提供尺寸小的稳定电子源，发射高亮度电子束。聚光镜将电子束会聚，照射在样品上。4.1.24.1.2 样品室和成像系统 照明系统下面是样品室。样品放在样品座上，可在规定范围内移动、倾转。成像系统由物镜、中间镜、投影镜组成，将样品像逐级放大呈现在荧光屏上。4.1.34.1.3 观察和记录系统 投影镜下面是观察室，通过窗口可观察到荧光屏上的图像，荧光屏下方放置照像底片，荧光屏竖起即可曝光记录图像。4.1.44.1.4 其它系统和附件 包括真空系统、电源系统、安全保护系统和水冷系统。有的还备有扫描附件、微衍射装置、电子能量损失谱仪(EELS)和X射线能谱仪(EDS)等。4.24.2 技术指标 4.34.3 环境条件 类 型 主要技术指标 高压型 高分辨型 普通型 简易型 加速电压 kV 200 100 75 50 分辨率 晶格像 nm 点 像 优于 0.204 优于 0.45 优于 0.204 优于 0.45 优于 0.699 优于 1.0/优于 5.0 放大倍率重复性和准确性误差 10 10 10 10 图像畸变量 5 5 5 5 真空度 Pa 优于 1104 优于 7104 优于 1102 优于 1102样品污染率 nm/min 0.03 0.03 0.05 0.06 样品漂移率 nm/min 6.0 6.0/X射线漏剂量Gy/h 2.5 2.5 2.5 2.5 4.3.14.3.1 环境温度：205。4.3.24.3.2 相对湿度不超过70。4.3.34.3.3 供电电源：220V10V、50Hz0.5Hz。4.3.44.3.4 具有独立地线，接地电阻不超过4。4.3.54.3.5 周围杂散磁场不超过5107T。4.3.64.3.6 地基振动不超过5m(频率为5Hz20Hz时)。4.3.74.3.7 冷却水压力不低于5104Pa，流量适当，水温低于25。5 样品5 样品 5.15.1 样品要求 在真空中和高能电子束轰击下不挥发或变形，化学上和物理上稳定，无放射性和腐蚀性。根据样品的种类、性质和分析要求选用不同的制备方法。制备好的样品应足够薄，直径不大于3mm。5.25.2 样品制备 5.2.15.2.1 复型 将固体样品表面的微观形貌复制到薄膜上。例如：塑料碳二级复型和碳萃取复型。5.2.25.2.2 生物和医学材料 取样、固定、脱水、包埋、超薄切片、染色或冰冻刻蚀。5.2.35.2.3 金属 切片、研磨、双喷电解减薄或离子减薄。5.2.45.2.4 非金属 切片、研磨、化学减薄或离子减薄。5.2.55.2.5 微颗粒 在铜网上覆盖支持膜或微筛膜，将经过超声波分散的颗粒悬浮液滴在或喷在支持膜上，静置干燥。6 分析步骤 6 分析步骤 6.16.1 开机 6.26.2 检测前准备 6.2.16.2.1 合轴调整 6.2.26.2.2 像散校正 6.2.36.2.3 放大倍率校正 6.2.46.2.4 相机常数校正 6.2.56.2.5 磁转角校正 6.2.66.2.6 样品高度调整 6.36.3 工作条件的选择 6.3.16.3.1 加速电压 6.3.26.3.2 样品安装 6.46.4 观察和测定 6.4.16.4.1 质厚衬度像 6.4.26.4.2 选区电子衍射和微衍射 6.4.36.4.3 衍射衬度明场像和暗场像 6.4.46.4.4 弱束暗场像 6.4.56.4.5 高分辨像 6.4.66.4.6 会聚束电子衍射 6.4.76.4.7 晶体点阵类型和点阵常数测定 6.4.86.4.8 微小尺寸和形状的检测 6.4.96.4.9 电子能量损失谱分析 6.4.106.4.10 X射线能谱分析 6.56.5 检测后仪器的检查和关机 取出样品，退出物镜光阑和选区光阑，调到低放大倍率，聚光镜散焦。依次关灯丝电流、高压、主机和其它附件的电源。盖上观察室护板，待15分钟后，关冷却水系统和稳压电源。7 分析结果的表述 7 分析结果的表述 7.17.1 透射电镜图像通常以照片形式提供，按照质厚衬度、衍射衬度、相位衬度成像理论予以解释。7.27.2 电子衍射底片，按照电子衍射基本理论进行标定和分析，确定晶体学取向关系或晶体结构。7.37.3 提供样品微区化学成分的定性或定量分析结果。注:需要查阅全文,请与出版发行单位联系.