HJ 911-2017 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法（发布稿）.pdf

中中华华人人民民共共和和国国国国家家环环境境保保护护标标准准HJ 911-2017土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法Soil and sedimentExtraction of organic compoundsUltrasonic extraction（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29 发布2018-04-01 实施环环境境保保护护部部发 布i目次前言.ii1 适用范围.12 规范性引用文件.13 方法原理.14 试剂和材料.15 仪器和设备.26 样品.27 提取步骤.28 质量保证和质量控制.39 废物处理.310 注意事项.3附录 A（资料性附录）可用超声波萃取法提取的有机物参考名单.4附录 B（资料性附录）不同提取剂的提取效率.7ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中有机物的提取方法，制定本标准。本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：上海市环境监测中心。本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法警告：实验中使用的有机溶剂及标准溶液均为有毒有害物质，应在通风橱中操作，并按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取，可用本方法提取的有机物参考名单见附录 A。若通过验证，其他有机物也可采用本方法提取。本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物（如有机磷农药等）的提取。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB 17378.3海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5海洋监测规范第 5 部分：沉积物分析HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3方法原理利用超声波辐射产生的机械振动效应、空化效应和扰动效应，通过破坏有机物在土壤和沉积物表面的吸附，增加物质分子运动的频率和速度，提高溶剂的穿透力，从而加速有机物在有机相中的溶解。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1提取剂。4.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）。4.1.2正己烷（C6H14）。4.1.3丙酮（C3H6O）。4.1.4二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。用二氯甲烷（4.1.1）和丙酮（4.1.3）按 1:1 的体积比混合。4.1.5正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。用正己烷（4.1.2）和丙酮（4.1.3）按 1:1 的体积比混合。2注：提取剂根据目标化合物的测定可选用二氯甲烷（4.1.1）、正己烷（4.1.2）、二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.1.4）或正己烷-丙酮混合溶剂（4.1.5）中的一种（参见附录 B）。若通过验证，其他溶剂也可作为本方法的提取剂。4.2无水硫酸钠（Na2SO4）：颗粒状。在 400灼烧 4 h 以上，冷却后转移至玻璃瓶，密闭保存于干燥皿中。4.3石英玻璃棉。在 400灼烧 1 h 以上，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。5仪器和设备5.1样品超声波提取仪：探头式，功率不小于 500 W，超声波输出功率可调节。5.2离心机：2 000 r/min 或以上。5.3烘箱：温度可控制在（1055）。5.4采样瓶：棕色旋盖大口玻璃瓶，瓶盖具聚四氟乙烯内垫。5.5一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品采集和保存按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。6.2样品的制备6.2.1将土壤样品放在不锈钢盘上，除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品；沉积物样品先去除样品表面的水层，再除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品。然后按照 HJ/T 166 的要求进行样品缩分。分析方法中另有规定的，按其规定执行。6.2.2提取新鲜样品时，称取约 20 g（精确到 0.01 g）样品于 250 ml 玻璃烧杯中，加入一定量的无水硫酸钠（4.2）（无水硫酸钠的加入量视样品的水分含量而定，但要保证总量不超过烧杯容量的一半），用不锈钢角匙搅拌均匀，使搅拌后的试样呈流沙状，待提取。注 1：也可使用冷冻干燥法。注 2：所有样品均不能使用烘箱干燥。6.3水分含量的测定在提取样品的同时，进行水分含量的测定。按照 HJ 613 的要求进行土壤样品干物质的测定，按照 GB 17378.5 的要求进行沉积物样品含水率的测定。7提取步骤37.1在装有试样的烧杯（6.2.2）中加入约 50 ml 的提取剂（4.1），保证加入的提取剂液面高出固体试样表面约 2 cm，超声波提取仪探头插入至液面以下 1 cm 处，但必须在固体试样表面以上（可根据试样的体积，适当增加或减少提取剂的加入量）。7.2调节超声波提取仪的功率及探头深度，保证试样在提取时能够被完全翻动，超声提取3 min。7.3在漏斗颈部放入少量石英玻璃棉（4.3），再加入适量无水硫酸钠（4.2），提取液经漏斗干燥过滤。注：超声提取后，如提取液中悬浮有固体颗粒物，需经离心分离。将提取液倒入离心管，低速离心去除其中的固体颗粒，后续步骤同 7.3。7.4再重复提取两次，合并三次提取液，待后续处理。8质量保证和质量控制质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。9废物处理实验室产生的固体废物应集中保管，送具有资质的单位统一处理。10注意事项10.1在采样和超声波提取过程中均应避免接触塑料制品。10.2样品提取完成后，应用提取剂冲洗超声波提取仪探头，冲洗液并入提取液。4附录 A（资料性附录）可用超声波萃取法提取的有机物参考名单序号化合物名称英文名CAS号1萘Naphthalene91-20-32苊烯Acenaphthylene208-96-83苊Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene120-12-77荧蒽Fluoranthene206-44-08芘Pyrene129-00-09苯并a蒽Benzaanthracene56-55-310Chrysene218-01-911苯并b荧蒽Benzobfluoranthene205-99-212苯并k荧蒽Benzokfluoranthene207-08-913苯并a芘Benzoapyrene50-32-814二苯并a,h蒽Dibenzoa,hanthracene53-70-315苯并g,h,i苝Benzog,h,iperylene191-24-216茚并1,2,3-c,d芘Indeno1,2,3-c,dpyrene193-39-517双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯Bis(2-ethylhexyl)phthalate117-81-718N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine62-75-919邻苯二甲酸二正丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-220邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate84-66-221邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate131-11-322邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octyl phthalate117-84-023五氯苯酚Pentachlorophenol87-86-5242-氯苯酚2-Chlorophenol95-57-8252-硝基苯酚2-Nitrophenol88-75-5262,4-二氯苯酚2,4-Dichlorophenol120-83-2274-氯-3-甲基苯酚4-Chloro-3-methylphenol59-50-7282,4,6-三氯苯酚2,4,6-Trichlorophenol88-06-2292,4-二硝基苯酚2,4-Dinitrophenol51-28-5304-硝基苯酚4-Nitrophenol100-02-75续表序号化合物名称英文名CAS号31苯酚Phenol108-95-232双（2-氯乙基）醚Bis(2-chloroethyl)ether111-44-4331,3-二氯苯1,3-Dichlorobenzene541-73-1341,4-二氯苯1,4-Dichlorobenzene106-46-7351,2-二氯苯1,2-Dichlorobenzene95-50-136双（2-氯异丙基）醚Bis(2-chloroisopropyl)ether108-60-1372-甲基苯酚2-Methylphenol95-48-738六氯乙烷Hexachloroethane67-72-1394-甲基苯酚4-Methylphenol106-44-540N-亚硝基二正丙胺N-Nitrosodi-n-propylamine621-64-741硝基苯Nitrobenzene98-95-342异佛尔酮Isophorone78-59-1432,4-二甲基苯酚2,4-Dimethylphenol105-67-944双（2-氯乙氧基）甲烷Bis(2-chloroethoxy)methane111-91-1451,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-1464-氯苯胺4-Chloroaniline106-47-847六氯丁二烯Hexachlorobutadiene87-68-3482-甲基萘2-Methylnaphthalene91-57-649六氯环戊二烯Hexachlorocyclopentadiene77-47-4502,4,5-三氯苯酚2,4,5-Trichlorophenol95-95-4512-氯萘2-Chloronaphthalene91-58-7522-硝基苯胺2-Nitroaniline88-74-4532,6-二硝基甲苯2,6-Dinitrotoluene606-20-2543-硝基苯胺3-Nitroaniline99-09-255二苯并呋喃Dibenzofuran132-64-9562,4-二硝基甲苯2,4-Dinitrotoluene121-14-2574-氯苯基苯基醚4-Chlorophenyl phenyl ether7005-72-3584-硝基苯胺4-Nitroaniline100-01-659偶氮苯Azobenzene103-33-3604-溴苯基苯基醚4-Bromophenyl phenyl ether101-55-361六氯苯Hexachlorobenzene118-74-162咔唑Carbazole86-74-863邻苯二甲酸丁苄酯Benzyl butyl phthalate85-68-764-六六六-BHC319-84-66续表序号化合物名称英文名CAS号65-六六六-BHC58-89-966-六六六-BHC319-85-767-六六六-BHC319-86-868艾氏剂Aldrin309-00-269七氯Heptachlor76-44-870-氯丹-Chlordane5103-71-971-氯丹-Chlordane5103-74-272硫丹Endosulfan959-98-873p,p-滴滴伊p,p-DDE72-55-974狄氏剂Dieldrin60-57-175异狄氏剂Endrin72-20-876硫丹Endosulfan33213-65-977p,p-滴滴滴p,p-DDD72-54-878p,p-滴滴涕p,p-DDT50-29-379硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-880异狄氏剂醛Endrin aldehyde7421-93-481异狄氏剂酮Endrin ketone5