SNT 1083.1-2002 焦炭分析试样水分、灰分的快速测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 1 0 8 3.1-2 0 0 2焦炭分析试样水分、灰分的快速测定Me t h o d s o f q u i c k d e t e r m i n a t i o n o f m o i s t u r e i n t h e a n a l y s i s s a mp l e a n d a s h i n c o k e2 0 0 2 一 0 3 一 1 5 发布2 0 0 2 一 0 9 一 0 1实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 周s Nf T 1 0 8 3.1-2 0 0 2前言 本标准使用电热恒温干燥箱、箱式高温炉测定焦炭中的分析试样水分、灰分。本方法的精密度数据是在1 9 9 9 年一2 0 0 0 年由9 个实验室 对5 个水平的试验所做的 实验中 确定的。本标准采用提高试验温度达到缩短检验流程，提高效率的目的。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人:刘敬、靳宏、马德起。本标准系首次发布。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准焦炭分析试样水分、灰分的快速测定S N/T 1 0 8 3.1-2 0 0 2Me t h o d s o f q u i c k d e t e r m i n a t i o n o f mo i s t u r e i n t h e a n a l y s i s s a mp l e a n d a s h i n c o k e范围本标准规定了焦炭中分析试样水分、灰分的快速测定方法。本标准适用于焦炭类产品，不适用于煤炭。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 1 9 9 7-1 9 5 9 焦炭试样的采取和制备3 焦炭分析试样水分测定方法3.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样 置于干燥箱中，在 1 6 0 C一1 6 5 C温度下干燥质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的质量分数。3.2 试剂与材料3.2.1 变色硅胶:工业用品;3.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。3.3 仪器设备3.3.1 干 燥箱:带有自 动调温装置，装有鼓风机，能保持温 度1 6 0 C-1 6 5 C,3.3.2 玻璃称量瓶:直径 4 0 mm，高 2 5 m m,附有严密的磨口盖。3.3.3 干燥器.3.3.4 分 析天平:感量。0 0 0 1 g,3.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按G B/T 1 9 9 7 的规定进行。35 试验步骤3.5.1 用预先干燥至质量恒定并已 称量的称量瓶迅速称取粒度小于。2 m m搅拌均匀的试样I g 士0.0 5 g(称准至。.0 0 0 2 g)，平摊在 称量瓶中。3.5.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于 1 6 0 C-1 6 5 C 干燥箱中干燥 4 5 mi n，取出称量瓶立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温(约 2 0 mi n)，称量。3.5.3 进行检查性干燥，每次1 5 m i n，直到连 续两次质量差在0.0 0 1 g 内为止，计算时 取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3.6 试验结果的计算中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2-0 3-1 5 批准2 0 0 2-的一 0 1 实施 1S N/T 1 0 8 3.1-2 0 0 2分析试样的水分按式(1)计算:从d(m 一 m,)冲sX 1 0 0.”.。(1)式中:Mw 分析试样中水分的质量分数，%;m 一 干 燥 前 分 析 试 样 的质 量，9;m,干燥后分析试样的质量，9;试验结果取两次试验结果的算术平均值。3.7 精密度 重复性 r:r=0.0 6 8 十0.O l l m,焦炭灰分测定方法4.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，于 9 5 0 C士l o-c 下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样的质量分数作为灰分含量。4.2 试剂与材料4.2.1 变色硅胶:工业用品;4.2.2 无水抓化钙:化学纯，粒状。4.3 仪器和设备4.3.1 箱形高温沪:带有测温和控温装置，能保持温度在 9 5 0 C士1 o c,炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径 2 5 mm-3 0 mm,高 4 0 0 mm的烟囱，下部具有插人热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底 2 0 m m-3 0 mm,炉门有一小孔，如图1,炉膛的恒温区应每半年校正一次。单 位 为 毫 米粉 公 1 妇山去，五去r侧从 幽卜 入 尸 笠，一，十 r ，尸 es r ee，r阴妻一 、冬人 人 一人 一一。叫砂瞬卜夕“州 夕 州“州刀 1孰 冰神 衬 仗 落1 一烟囱;2-炉后小门口一接线柱书 4 一烟道瓷管:5 一热电偶瓷管:6-隔层套刃一炉芯;8 一保温层;9 一炉支脚;1 0 一角钢骨架X 1 1 一铁炉壳 1 2-炉门;1 3-炉口 图 1 箱形高温炉S N/T 1 0 8 3.1-2 0 0 24.3.2 灰皿:瓷质，如图 2,单 位 为 毫 米 图 2 灰皿4.3.3 灰皿夹:由耐热金属丝制成，也可使用增锅钳。4.3.4 干燥器。4.3.5 分析天 平:感量0.0 0 0 1 g,44 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 G B/T 1 9 9 7的规定进行。4.5 试验步骤4.5.1 用预先于9 5 0 C士l o C灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于。.2 mm并搅拌均匀的试样 1 g 士0.0 5 g，称准至。0 0 0 2 g，并使试样铺平。4.5.2 将盛有试样的灰皿送人温度为 9 5 0 C士l o c的箱形高温炉炉门口，在 1 0 min内逐渐将其移人炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约 1 5 m i n的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于 9 5 0 C土l o c 下灼烧 4 5 m i n,4.5.3 4 5 m i n后，用灰皿夹或增锅钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却 5 min，移人干燥器中冷却至室温(约2 0 mi n)，称量。4.5.4 进行检查性灼烧，每次 1 5 m i n，直到连续两次质量差在 0.0 0 1 g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4.6 试验结果的计算4.6.1 分析试样的灰分按式(2)计算:A.d 一 会X 1 0 0(2)式中:A.a 分析试样中灰分的质量分数，%;从 焦炭试样的质量，9;二，灰皿中残留物的质量，9。4.6.2 干燥试样灰分按式(3)计算:A.a1 0 0一 M.,X 10 0(3)式中:A d 干燥试样中灰分的质量分数，%;A.a 分析试样中灰分的质量分数，%;Ad 分析试样中水分的质量分数，%。4.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。注:每次测定灰分时，应先进行分析试样水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取.4.7 精密度 重复性 r:r=0.1 5 一0.0 0 3 5 m;再现性 R:R=O.0 9 2+0.0 2 0 m,