SNT 0736.8-1999 进出口化肥检验方 .缩二脲含量的测定.pdf

s x/T 0 7 3 6.8-1 9 9 9前言 本标准是对原专业标准z B G 2 0 0 0 7-1 9 8 7 进口化肥检验方法缩二脉的测定方法 的修订。本标准与原标准比 较，无技术路线改变，仅对正文内 容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围。本标准自 实施之日 起，代替z B G 2 0 0 0 7-1 9 8 7,本标准的附录A为标准的附录;附录s为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国连云港出人境检验检疫局。本标准主要起草人:王立英、王通胜、苏立勋.查靖祥。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法缩二腮含量的测定S N/1 0 7 3 6.8-1 9 9 9代替 z B G2 0 0 0 7-1 9 8 7C h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r t i l i z e r s f o r i m p o r t a n d e x p o r t -De t e r mi n a t i o n o f b i a r e t c o n t e n t1 范围 本标准规定了进出口 化肥中缩-脉含量的测定方法。本标准适用于尿素中 缩二脉含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 S N/T 0 7 3 6.1-1 9 9 7 进出口 化肥检验方法 取样和制样3 试剂与溶液 分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 硫酸铜溶液(1.5 0 o):称取1 5 g 硫酸铜(C U S O,5 H,O)溶解于水中，过滤，用水稀释至1 L.3.2 酒石酸钾钠溶液(5 0 0):称取 4 0 g 氢氧化钠溶解于5 0 0 m L水中，冷却，加人5 0 g 酒石酸钾钠(N a K C,H 旧。4 H O)溶解后，用水稀释至1 L,混匀，静置过夜，使用时过滤。3.3 缩二脉的提纯:溶解1 5 g 缩二脉(化学纯)于5 0 0 m L 9 5%乙醇中，加热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至约2 5 0 m L，冷却至5 C，使结晶析出，过滤，在1 0 5 C 烘干备用。3.4 缩-W标准溶液A(1 m g/m L):称取。.5 0 0 0 g 预先在1 0 5 干燥至恒重的缩_W(3.3)溶解于不含二氧化碳的水中，移至5 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀 此溶液1 m L 含1 m g 缩二脉。3.5 缩二脉标准溶液B(0.4 m g/m L):准确称取。.4 0 0 0 g 预先在1 0 5 C 干燥至恒重的缩二脉(3.3)溶解于不含二氧化碳的水中，移至1 L 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1 m L 含。.4 m g 缩二脉3.6 缓冲 溶液(p H=1 3.4)溶解2 4.6 g 氢氧化钾和3 0 g 氯化钾于水中，稀释至1 1。3.7 淀粉溶液(0.5 0 o):用1 0 m L水将。5 g 可溶淀粉制成稀浆糊状，慢慢倾入含有。.5 g 草酸的5 0 m L 水，煮沸直至溶液澄清，冷却后，稀释至1 0 0 m L3.8 乙醇(9 5%)3.9 盐酸溶液:1 m o l/L e仪器4.1 分光光度计及实验室常规仪器设备4.2 原子吸收分光光度计:附有空气一 乙炔燃烧器，及铜空心阴极灯。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 一 1 2-3 0 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施S N/T 0 7 3 6.8-1 9 9 94.2.，所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于。.2,工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8 倍。最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和。6%，见附录A4.2.2 原子吸收分光光度计的工作条件见附录B,5 取样及试样的制备按 S N/T 0 7 3 6.1 执行。6 分析步骤6.1 铜复盐分光光度法6.1.1 方法提要 缩二脉在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长5 5 0 n m处测其吸光度。6.1.2 分析步骤6.1-2.1 试液的制备 称取试样1 0 g(精确至。0 0 1 g)于2 5 0 m L 烧杯中，加约1 0 0 m L水搅拌使之溶解(注:如试样浑浊，加入1 g 氢氧化铝)，移入2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，用慢速滤纸干过滤，滤液备用。6.1.2.2 测定吸光度 准确吸取上述滤液2 5 m L于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至约5 0 m L，准确加人2 0 m L酒石酸钾钠溶液和 2 0 m L硫酸铜溶液，用水稀释至标线，混匀，在(3 0 士5)的水浴中放置 1 5 m i n，冷却至室温，在3 0 m i n内，以空白溶液作对照，用2-4 c m的比色皿，于波长5 5 0 n m测定吸光度。6.1.2.3 工作曲线的绘制 准确吸取。,4.0,8.0,1 2.0,1 6.0,2 0.0 m L缩二脉标准溶液A，分别放入一组1 0 0 m L容量瓶中，用不含二氧化碳的水，调整体积至约5 0 m L，以下操作按6.1.2.2 进行，并以 缩二脉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6.，.3 分析结果的表述 缩二脉的百分含量二 1 按式(1)计算:m,X 1 0-z,一 不 石 X 1 0 0.(1)式中:m,-一在标准曲 线上查得试液中所含缩二脉的质量，m g;z 显色时试液的质量，9。计算结果表示到小数点后二位。6.2 原子吸收分光光度法6.2.1 方法提要 缩二 脉和 铜在乙 醇和碱性溶 液中，形成稳定的络 合物，碱性溶液可将过量的 铜生成氢氧化铜沉淀，加淀粉溶液防止c u(o x)的表面吸附，过滤除去后，滤液经酸化，与缩二脉铜标准系列溶液同时用原子吸收分光光度计，于波长3 2 4.8 n m处，以空气一 乙 炔火焰测定铜的吸光度。6.2.2 分析步骤6.2.2.1 试液的制备 称取试样。.s g(精确至。.0 0 0 2 8)于1 0 0 m L 容量瓶中，加水3 0 m L溶解。6.2-2.2 缩二脉铜的形成s N/T 0 7 3 6.8-1 9 9 9 在上述试液中，加2 5 m L乙醇，在不断摇动下，依次加人2 m L淀粉溶液，1 0 m L硫酸铜溶液(3.1)和2 0 m L缓冲溶液，用水稀释至标线，混匀，放置1 0 m i n，用中速滤纸干过滤，滤液备用。6.2-2.3 测定吸光度 准确吸取5 m L滤液于5 0 m L容量瓶中，加入1 m L盐酸酸化，用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，于波长3 2 4.8 n m处，在空气一 乙炔火焰中，与缩二腮标准系列同时以水调零，测定铜的吸光度，从工作曲线上查出相应的缩二脉浓度6.2.2.4 工作曲线的绘制 准确吸取5.0,1 0.0,1 5.0,2 0.0 m L缩二脉标准溶液B，分别置于一组1 0 0 m L容量瓶中，用水补足至3 0 m L，以下操作按照6.2.2.2 和6.2.2.3 进行，并以缩二脉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2.3 分析结果的表述 缩二脉百分含量x:按式(2)计算:二，一 1卫一 x 1 0-s x l o o (2)式中:。从缩二脉的工作曲线查得缩二脉的相应浓度，p g/m L;V-测定时试样的体积，m L;m 体积V m L试液所含的试样质量+g 计算结果表示到小数点后二位。7 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性(9 5 0 0 置信概率)7.1 重复性(r)在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验结果的允许差为 重复性(r)。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格。要查明原因，重做试验。本标准规定r=0.%。7.2 再现性(R)在两个实验室由不同操作员、不同仪器和设备，用同一试验方法，对同一试样重复测定两次，按7.1规定得到平均值Y，和Y z 比 较，其允许差为丫 R 2 不刃2 小于允许差，测定精密度合格，取Y，和Y z 的平均值为最终值，大于或等于允许差，测定精密度不合格。要查明原因，重做试验。本标准规定R 二。.1s N/r 0 7 3 6.5-1 9 9 9 附录A (标准的附录)最小稳定性变异系数的计算最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下S,=1 0 0CB(C一 C),n 一 1A1)5。=1 0 0CE(O一 西)2n 一1 (A2)式中:SS,最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数;零浓度溶液吸光读数的百分变异系数;C最高浓度标准溶液吸光读数的平均值;C 最高浓度标准溶液吸光读数;O 零浓度溶液吸光读数的平均值;0-零浓度溶液吸光读数;n-测定次数。附录B (提示的附录)仪器的工作条件使用美国P E 5 1 0 0 型原子吸收分光光度计测定铜的参考工作条件如下:分析线:3 2 4.8 n m;狭缝宽度:0.7 n m;灯电 流:5 m A;空气流量:1 0.0 L/m i n;乙 炔流量:2.0 L/m i n e