SNT 0736.4-1997 进出口化肥检验方法 火焰原子吸收光谱法测定钠量.pdf

s N/T 0 7 3 6.4-1 9 9 7前言 本标准是根据G B 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则标准的起草与表述规则标准编写的基本规定)对Z B G 2 0 0 1 0-8 7 进行修订的。本标准在原版本的基础上，保留了在实践中证明是准确、简便、快速的部分内容，还通过实验扩大了方法对样品的适用范围，补增了试样的制备和精密度，并对编写格式和用语进行规范化修订。本标准从生效之日 起代替Z B G 2 0 0 1 0-8 7,本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国湛江进出口 商品检验局。本标准主要起草人:蔡涨、谢敏。中华人民共和国进出口商品检验行业标准 进出口化肥检验方法火焰原子吸收光谱法测定钠量S N/T 0 7 3 6.4-1 9 9 7Me t h o d o f i n s p e c t i o n f o r i mp o r t a n d e x p o r t f e r t i l i z e r s -De t e r mi n a t i o n o f s o d i u m代替 2 B G 2 0 0 1 0-8 7-A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 范围本标准规定了测定进出口化肥中钠含量的方法。本标准适用于氯化钾、硫酸钾、硝酸钾等钾类化肥中钠含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。S N/T 0 7 3 6.1-1 9 9 7 进出口 化肥检验方法 取样和制样3 方法提要 试样用水溶解，在水溶液中用原子吸收分光光度计于波长5 8 9.0 n m，以空气一 乙炔火焰测定钠的吸光度。4 试剂 本标准中所用的水为去离子水或同等纯度的水。4.1 氯化钾(l o o):称取I g 不含钠的基准氯化钾(G B 1 0 7 3 2-8 9),溶于1 0 0 m L水中。4.2 钠标准溶液(1 m g/m L):准确称取光谱纯氯化钠2.5 4 4 g 于2 0 0 m L 烧杯中，用水溶解移入1 L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 m L 含1 m g 钠。4.3 钠标准溶液(1 0 0 p g/m I):准确吸取5 0 M I钠标准溶液(4.2),置于5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1 m L 含1 0 0 K g 钠。5 仪器 原子吸收分光光度计:附有空气一 乙炔燃烧器及钠空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于。.2,工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的。.8 倍 最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于 1.5%和。.6%(见附录A)中华人民共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 7-1 2-2 2 批准1 9 9 8 一 0 5 一 0 1 实施S N/T 0 7 3 6.4-1 9 9 7原子吸收分光光度计的工作条件:见附录B,6 取样和样品的制备6.1 样品的抽取按S N/T6.2 试样需研磨至 2 0-4 00 7 3 6.1-1 9 9 7目(筛孔 0.8 4 -0.4 2 mm).7 测试7.1 试液制备 称取试样(6.2)约1 g(准确至。.0 0 1 g)，于2 5 0 m L 烧杯中，加5 0 m L 水，低温加热，使样品溶解完全 后，移 入1 0 0 m l 容量瓶中，用 水稀释至 标线，混匀，放置片 刻，使溶液澄清 或干 滤。72 钠的吸光度测定。吸取2.0 0 -5.0 0 m L溶液或滤液(视样品钠含量而定)(7.1)于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，波长5 8 9.0 n m处，转燃烧头 3 0 0，在空气一 乙炔火焰中，与标准溶液系列同时以水调零，测量钠的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠量。7.3 工作曲线的绘制 准确吸取0.0 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0 m L钠标准溶液(4.3)于一组 1 0 0 m L容量瓶中，加入 1 M I氯化钾溶液(4.1)，用水稀释至标线，混匀，以水调零，测量钠的吸光度。以钠的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述 钠的百分含量按式(1)计算(计算结果精确到小数后第二位):钠(N a%)=三X V、_ _ _ _ _入i u 0 x 1 uu，刀 .。.(1)式中:从钠工作曲线查得钠的浓度，p g/-L;V-测定时试样的体积，m l;M-V毫升试液所含的试样质量,g o9 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性(9 5%置信概率)。9.1 重复性r 同一操作者，重复测定同一样品两个结果的允许差为重复性r。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。9.2 再现性R 同 一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值Y与Y,，比 较其允许差为R-千 呱。小于允许差，测定精密度合格，取Y,与Y:的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做试验。精密度数据见表1,表 1 精密度数据含量范围(%)0.0 5-0.5 00.5 0-2.0 0r(%)R(%)0.020.040.100.25S N/T 0 7 3 6.4-1 9 9 7 附录A (标准的附录)最小稳定性变异系数的计算最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下S 一 1 0 0B(C一C),n 一 1(A1)S o=1 0 0CE(O一O),刀 一 t(A2)式中:S,最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数;S o 零浓度溶液吸光读数的百分变异系数;C-最高浓度标准溶液吸光读数的平均值;c 最高浓度标准溶液吸光读数;0-零浓度溶液吸光读数的平均值;零浓度溶液吸光读数;测定次数。附录B (提示的附录)仪器的工作条件使用P E 2 3 8 0 型原子吸收分光光度计测定钠的参考工作条件如下分析 线:5 8 9.0 n m转3 0 0;狭缝宽度:0.7;灯电 流:8 m A;空 气流量:4 5 L/m i n;乙炔流量:2 0 L/mi n.