SNT 1038-2002 进出口金属钠检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 1 0 3 8-2 0 0 2进出口金属钠检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s o d i u mm e t a l f o r i mp o r t a n d e x p o r t2 0 0 2 一 0 1 一 1 6 发布2 0 0 2 一 0 6 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布s N/T 1 0 3 8-2 0 0 2前言本标准参考了前苏联、日 本、英国等标准，对出口金属钠的侧定方法进行了研究和编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国宁夏出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:黄光泽、刘文丽、张川、赵卫平、祁玉风。本标准系首次发布。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准s N/T 1 0 3 8-2 0 0 2进出口金属钠检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f s o d i u m me t a l f o r i mp o r t a n d e x p o r t范 围 本标准规定了进出口金属钠的检骏方法。本标准适用于进出口金属钠及其杂质含量的测定.本标准涉及某些危险性的材料、操作和设备，但是没有对有关的所有安全问题都提出建议.因此.在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并制定相应的管理制度。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 9 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准 溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 9 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 实验室用水规格3 测定方法3.1 钠含量的测定3.1.1 方法提要 将已知质量的金属钠溶解后的试验溶液，以澳甲酚绿一 甲基红为指示剂，p H变色值为 5.1。用盐酸标准溶液滴定，根据盐酸标准溶液滴定的消耗量及浓度，计算钠含量.3.1.2 材料与试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为燕馏水，试纸均为精密试纸。3.1.2.1 盐酸印1.1 8 g/m L);3.1-2.2 盐酸标准滴定溶液:0.1 m o l/L;3.1.2.3 9 5%乙醇;3.1.2.4 澳甲酚 绿一 甲 基红指 示剂:0.1%澳甲酚绿乙醇溶液+0.2%甲基红乙醇 溶液(3+1);3.1.2.5 不锈钢镊子:2 5 c m;3.1.2.6 样品刀:不锈钢;3.1.2.7 移液管:2 0 mL;3.1-2.8 滤纸:定性滤纸(卯 c m);3.12.9 电 子天平:感量0.1 m g;3.1.2.1 0 容量瓶:1 0 0 0 m L;3.1-2-1 1 三角烧杯:3 0 0 mL;3.1 2.1 2 锥形瓶:2 5 0 m l.,中华人民共和国国家质f监督检验检痊总局2 0 0 2-0 1-1 6 批准2 0 0 2-0 6-0 1实施 1S N/T 1 0 3 8-2 0 0 23.1.3 分析步孩 用镊子从样品瓶中取出金属钠块后，用滤纸快速揩去样品表面上的油物，用样品刀从中间部位切取约5 g 的钠块。迅速放人已 称重的 称量瓶中称 重，精确至。.0 0 0 2 g，将钠块置于盛有1 0 0 m L 乙 醉的 三角烧杯中，盖上表面皿，待钠完全溶解后，将表面皿用 2 0 m L-3 0 mL水将试样冲洗干净，然后转人1 0 0 0 M L 容量瓶中，用无C OQ 燕馏水稀释至刻度摇匀(此溶液可用于刹定钙用)。用移液管吸取试液 2 0 mL,置于 2 5 0 mL锥形瓶中，加 2 滴澳甲酚绿一 甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 m i n，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。3.1.4 计算 以质量分数表示的主含量 X,(以N a计)按公式(1)计算:c(V 一 V)X 0.0 2 2 9 9人，二 m X L U/1 UV UX 1 0 0.。.。(1)式中:滴定时消耗的盐酸标准滴定溶液的浓度，m o l/L;V 滴定时消耗盐酸的标准体积,ml;V,空 白所消耗盐酸的体积,mL;2 2.9 9 金属钠的摩尔质量,g/m o l;m样品质量，9。1.5 精密度 水平9 9.8 3重复性(r)4.3 o x 1 0-1再现性(R)6.8 0 只 1 0-13.2 钙含量的测定3.2.1 方法提要 在试液中加人掩蔽剂调节 p H至 1 2以上，用 E G TA络合滴定钙。3.2.2 材料与试剂3.2-2.1 氢氧化钾溶液:2 5%水溶液贮于聚乙烯瓶中;3.2-2.2 三乙醇胺溶液:1+4;3.2-2.3 钙黄绿素 一 百里酚酞混合指示剂:称取o.2 0 g 钙黄绿素和0.1 6 g 百里酚酞，与预先在l l o c烘干的1 0g抓化钾(分析纯)研磨均匀，装人磨口瓶中，存放于干燥器内.3.2-2.4 E G T A标准溶液:0.0 0 5 m o l/L。称取 1.9 0 g乙二醇二乙醚二胺四乙酸加5 0 m L 水，滴加1 m o l/I 氢氧化钠溶液使试剂完全溶解后，用水稀释至 1 0 0 0 mL摇匀标定。若用基准试剂配制，则无需标定。3.2-2.5 钙标准溶液:0.0 0 5 m o l/L。称取经1 0 0 0 c灼烧过的0.2 8 0 4 g基准氧化钙(c a 0),溶于少量盐酸(1+1)中，以水稀释到 1 0 0 0 MI摇匀。3.2.2.63.2.2.7标定:吸取钙 标准 溶液2 5 m L于3 0 0 m L 锥形瓶中，加5 0 m L水，按测定步骤3.2.3 进行。计算:E GT A标准溶液的浓度按公式(2)计算:0.0 0 5 X 2 5 V(2)式中:c-E G T A标准溶液的浓度，m o l/I;V滴定消耗E G T A标准溶液的体积,mL;0.0 0 5 钙标准溶液的浓度，mo l/L,3.2.3 测定步骤 准确吸取制备液(3.1.3)2 0 m l，放人 2 5 0 m L三角瓶中，加约 5 0 mL水，5 mL三乙醇胺溶液(1+4),1 0 m L 2 5%氢氧化钾，0.1 g 钙黄绿素一 百里酚酞混合指示剂，摇匀后，立刻用E G T A标准溶液滴定S N/T 1 0 3 8-2 0 0 2至绿色荧光刚刚消失即为终点.记录滴定所消耗体积。3.2.4 分析结果的表述 以质量分数表示的钙(C a)含量X:按式(3)计算:二，一 V E G TA c EG T A X 0.0 4 0 0 8 X 1 0 0 刀刁 入 U/1 00 0 。二”，。(3)式中:V e c T A-滴定所消耗E G T A标准溶液的体积，m 1.;C e a r A-E G TA标准溶液的浓度，mo l/L;m试样质量，g;0.0 4 0 0 8-钙的摩尔质量，g/mo l,3.2.5 精密度水平重复性(r)再现性(R)0.0 7 06.0 0 义1 0-9.3 0 X 1 0-3.3 氯含量的测定331 方法提要 在酸性介质中抓与 A g 十 反应生成白色沉淀，沉淀与氯含量成比例。借助一标准比浊液用目视比浊法可迅速测出抓含量。3.3-2 材料与试剂3.3.2.1 硝酸伽二 1.4 2 0 g/m L);3.3-2.2硝酸银:基 准;3.32.3 抓化钠:基准;3.3-2.4 5 0 K g/m L 抓标准溶液:准确称取1.6 4 8 8 g 基准抓化钠，用蒸馏 水稀释至1 0 0 0 m L。将上述溶液准确吸取 5 m L，用蒸馏水稀至 1 0 0 mL,3.3-2-5 1 0%硝酸银溶液:将1 0 g 硝酸银溶于1 0 0 m L 蒸馏水中。3.3.3 分析步骤 用移液管吸取 1 0 mL制备液(3.1.3)，置于一个三角烧杯中，用硝酸(3.3.2.1)调节p H值为 4 左右(用精密p H试纸试)，加 1 0 mL 1 0 0 a 硝酸银，用水稀释至 1 0 0 m L，移至比色管中混匀，静置5 min。吸取抓标准溶液(0.3.2.4)1 0 m L，用硝酸调节p H值为4 左右(用精密p H试纸)，加 1 0 mL 1 0%硝酸银溶液至比色管中，稀释至 1 0 0 mL摇匀，静置 5 m i n，在黑色背景下观察比较即得。测试液浊度不得大于5 0 p p m氛标准液的标准浊度。3.4 铁含量的测定3.4.1 方法提要 用盐酸轻胺使三价铁还原加缓冲溶液，在 p H值为 4.5左右的条件下，在酸性溶液中，二价铁离子与邻菲哆琳形成稳定的 橙红色络离子3 C;z H e N z+F e -F e(C:2 H,N z)3 1(橙红色)，在波长5 1 0 n m处进行比色测定。3.4.2 材料与试剂3.4-2.1 9 5%乙 醇(p=0.7 9 1 g/m L);3.4-2.2 盐酸:1 十卜3.4-2.3 酚酞指示剂:1 g/1;3.4.24 氨水(p=0.8 8 g/m L);3.4.2.5 冰乙酸;3.4-2.6 乙酸钠;3.4-2.7 邻菲呷琳溶液:0.1 肠。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。s x/T 1 0 3 8-2 0 0 23.4-2.8 铁标准溶液:1 m L含有0.1 0 0 m g 铁。称取三氧化二铁(基准试剂)。.1 4 3 0 g 溶于1 0 m L 浓盐酸中，用水稀释至1 0 0 0 m L,混匀。3.4-2.9 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H-4.5):量取6 0 m L 冰乙 酸(3-4.2-5)，加乙酸钠(3.4.2.6)S O g,以水稀释至 1 0 0 0 m L,3.4.2.1 0 盐酸经胺溶液:l o/，用时现配。3.4.2.1 1 分光光度计:带有厚度 3 c m比色皿。3.4.3 分析步骤3.4.3.1 试验溶液的制备 用滤纸仔细揩去金属钠上的油物，从中间部位切取重约 1 9的金属钠块，用镊子夹住，迅速放人干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至。.0 0 1 g。将试样置于 3 0 0 mL盛有 4 0 mL乙醇的烧杯中，盖上表面皿待试样完全溶解后，加水 4 0 mL-5 0 m L，加 2 滴酚酞指示液，用盐酸溶液(3-4.2-2)滴至红色消失，再过量3滴，然后将烧杯放至可调电炉上，加热蒸发至干(注意开始加热时电炉温度应控制在 7 0 C左右，待乙醇蒸发至干，无乙醇气味，再把温度上调)。取下烧杯，冷却至室温，加2 滴盐酸(1+1)，用水冲洗燕干的烧杯，并将溶液全部移人另外一个 1 0 0 mL烧杯中，加水至约 3 0 m L,3.4-3.2 空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其它加人的试剂量与制备试验溶液同时同样处理。3.4.4 测定 将盛有 3.4-3.1中制好的试验溶液和空白试验的两个烧杯中各加水约 6 0 m L，用盐酸(3-4-2.2)调至p H约为4-5(用精密p H试纸)。将溶液全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中。再用水稀至标线，混匀。从容量瓶中吸出此试样溶液2 0 m L-3 0 m L(视含铁量多少而定)，放人 1 0 0 mL容量瓶内，加5 mL盐酸经胺溶液(3.4.2.1 0),1 0 m L缓冲溶液(3.4.2.9),5 m L邻菲哆琳溶液(3.4.2.7)，剧烈摇动后用水稀至刻度，摇匀放置1 5 m i n,3.4.4.1 吸光度的测定 用 3 c m 比色皿，于吸收波长 5 1 0 n m处，以空白为参比，测定消光值，从标准曲线上查出含铁量。3.4-4.2 标准曲线的绘制:吸取铁标准溶液(0.0 2 m g/m L)0,1.0 m L,2.0 m L,3.0 m L,4.0 m L,5.0 m L,6.0 mL,