SNT 0838.5-1999 出口硼酸和硼砂 铜含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准S N/T 0 8 3 8.5-1 9 9 9出口硼酸和硼砂铜含量的测定B o r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t-D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布S N/T 0 8 3 8.5-1 9 9 9前言 本标准是对原专业标准Z B G 1 2 0 1 4-1 9 8 8 出口 硼酸和 硼砂 铜含量的测定 的修订。原标准 技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口 硼酸和硼砂中 铬含量测定的需要。本标准自 实施之日 起，代替Z B G 1 2 0 1 4-1 9 8 8,本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本 标准主 要起草 人:韩大川。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口硼酸和硼砂铜含量的测定s x/T 0 8 3 8.5-1 9 9 9Bo r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t-D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t代替 Z B G1 2 0 1 4-1 9 8 8范 围本标准规定了出口硼酸和硼砂中铜的检验方法。本标准适用于出口硼酸和硼砂中铜含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 3 7 2 3-1 9 9 9 工业用化学产品 采样安全通则 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品 采样总 则 G B/T 6 6 7 9-1 9 8 6 固 体化工产品 采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法检验方法I，方法原理 铜和二节基二硫代氨基甲酸锌形成有色络合物，于波长4 3 5 n m处测量其吸光度。3.2 试剂与溶液 在分析过 程中 使用的 试剂，均为 分析纯;所用的水符合G B/T 6 6 8 2 规定的 三级水规格。3.2.1 四氯化碳:重蒸馏。3.2.2 盐酸溶液(1 十1):用二节基二硫代氨基甲 酸锌溶液萃取除去铜。3.2.3 二节基二硫代氨基甲 酸锌溶液:0.5 g/L。于适量四氯化碳中溶解0.0 5 g 二节 基二硫代氨基甲酸 锌，再用 相同的四 氯化碳稀释至1 0 0 M L，混匀。3.2.4 铜标准储备溶液:称 取。.1 0 0 0 g 电 解铜，溶于1 0 m L硝 酸溶 液(1 十1)中，于电热板上加热至棕色烟冒尽。冷却，加约 1 0 0 m L水，定量移入 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 M I含铜 0.1 0 m g,3.2.5 铜标准工作溶液:移取1 0.0 m L铜标准储备溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。I 用时配 制。此溶液1 m L含铜1 0 p g,3.3 仪器与设备 分光光度 计:带有4 c m比 色皿。3.4 采样3.4.1 按 G B/T 3 7 2 3,GB/T 6 6 7 8,G B/T 6 6 7 9的规定采取样品。3.4.2 试样量中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9-1 2 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 1S N/T 0 8 3 8.5-1 9 9 9按表(1)所列试样量称取试样，称准至。.1 g,置于 2 5 0 mL烧杯中。表 1 试样一十水四翻酸二钠(N a,B,O,I O H,O)一五水四翻酸二钠(Na,B,O,5 H,0)一无 水 四翻 胶 二 钠(Na,B,00一确酸(H,B 0,)3.5 分析步骤3.5.，校准曲线的绘制3.5.1.1 标准比色溶液的制备试样f g 1 5 1 0 1 0 1 0 移取。.0,0.5,1.0,1.5,2.0 mL铜标准工作溶液，置于一组盛有5 0 m L盐酸溶液的2 5 0 mL分液漏斗中，用水稀释至2 0 0 m L,混匀。3.5.1.2 显色 在分液漏斗中，加人 1 0 ml,二节基二硫代氨基甲酸锌溶液，剧烈振荡 1 m i n，静置分层后，通过慢速滤纸将下层有机相滤入2 5 m L容量瓶中。水相再用1 0 m L二节基二硫代氨基甲 酸锌溶液重复萃取，有机相滤入上述容量瓶中，以四氯化碳冲 洗滤纸，洗涤液与有机相合并，用四氯化碳稀释至刻度，混匀。3.5.1.3 吸光度测量 将上述溶液移入比色皿中，以四氯化碳为参比，校正仪器零点后，于分光光度计波长 4 3 5 n m处测量标准比 色溶液及试剂空白(标准比 色溶液中0.0 m L)的吸光度。3.5.1.4 绘制校准曲线 将标准比色溶液和试剂空白的吸光度相减，求出净值。以吸光度净值为纵坐标，以对应的铜含量(p g)为横坐标，绘制校准曲 线。3.5.2 测定3.5.2.1 试样溶液的制备 将试样溶于1 4 0 m l,水中，加入6 0 m L盐酸溶液，使溶 液微沸1 0 m i n，冷 却，定量移入2 5 0 m L分液漏斗中。3.5-2.2 空白试验 测定时随同试 样做空白 试验。除不加试样外，加 人相同量的所有 试剂，以 相同的 步骤操作。3.5.2.3 显色 按3.5.1.2 规定 进行操作。3.5-2.4 吸光度测量 按3.5.1.3 规定 进行操作。测量试液和试剂空白 的吸光度。试验报告与计算 试验报告报告应包括以下内容:a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、日期、时间、天气情况等;b)本标准代号;c)分析结果;d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明;e)分析及复核人员的姓名及分析 日期等。分析结果的计算铜含量以m g/k g表示，按式(1)计算:S N/T 0 8 3 8.5-1 9 9 9 C u(m g/k g)=竺式中:二:从校准曲线上查得的试液中 铜含量 F+g;(1)m Z 从校准曲线上查得的试剂空白 中铜含量,Fi g;二。试样量，9。