SNT 0833-1999 出口工业异丁基苯含量的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准S N/T 0 8 3 3 一 1 9 9 9出口工业异丁基苯含量的测定方法Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f i n d u s t r i a l i s o b u t y b e n z e n e f o r e x p o r t1 9 9 9 门2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布S N/r 0 8 3 3-1 9 9 9前言本标准中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准的附录A是提示的附录.本标准由中华人民共和国出人境检验检疫局提出并归口.本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人:谢萍、韩大川。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口工业异丁基苯含握的测定方.法s x/r 0 8 3 3 一 1 9 9 9Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f i n d u s t r i a l i s o b u t y b e n z e n e f o r e x p o rt范围本标准规定了出口工业异丁基苯含量的测定方法.本标准适用于工业异丁基苯中异丁基苯及正丁基苯含量的测定。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。G B 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品采样通则3取样和制样取样按G B 6 6 8 0-1 9 8 6 中 1.5 和 1.6 规定进行。采样单元数按 G B 6 6 7 8-1 9 8 6 中6-6和第 1 0 章规定进行。样品保存按G B 6 6 8 0-1 9 8 6 中 1.7规定进行。3.13.23.34 测定方 法4.1 方法提要 试样经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定量。4.2 试剂和材料4.2，异丁基苯:色谱纯。4.2.2正丁基苯:色谱纯.4.2.3正丙基苯:色谱纯。4.2.4 乙苯:色谱纯。4.2.5 甲苯:色谱纯。4.2.6 抓仿:分析纯。4.2.7 标准溶液的配制:按异丁基苯 正丁基苯=5 1 0.0 5(m:m)，将异丁基苯和正丁基苯用微量天平(精确至。.0 0 01 g)称人清洁干 燥的1 0 m L 容量瓶中，充分摇匀，作为混合标准溶液。4.3 仪器和设备4.3.1 气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。4.3.2 微量进样器:1 0 ,L e4.4 色谱条件4.4.1 色谱柱:o v-1 0 1 弹性石英毛细管柱，5 m X 0.5 3 m m X 1.3 3 y m;中华人民共和国国家出入境检验检疫局1 9 9 9-1 2-3 0 批准2 0 0 0-0 5-0 1实施 1S N/T 0 8 3 3 一 1 9 9 94.4.2 载气:氮气，纯度)9 9.9 9%,5 -6 mL/m i n;4.4.3 氢气:1 3 0 k P a;4.4.4 空气:3 0 0 k P a;4-4,5 色谱柱温度:8 0-1 3 0 0C，升沮速率1 5 C/mi n;本今6 进样口温度:2 1 0 0C;4.4.7 检测器温度:2 2 0 0C，4.4.8 进样量:0.2 p L,在满足4.5中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。4.5 色谱柱对于异丁基苯、正丁基苯的分离度 R值，必须满足式(1)要求:t,”，.(1)式中:R 异丁基苯与其后相邻组分的分离度;t,-异丁基苯的保留值，mm;tr(正)正丁基苯的保留值，mm;Y,(R 异 丁 基 苯的 半 峰 宽，M M;Y _2(Z 正丁基苯的半峰宽,m m,同时，异丁基苯与正丁基苯的相对分离度R值也应大于1.0.4.6测定4.6.1校正因子 f 的测定 在稳定的色谱分离条件下测定。标准混合样至少配制三组，每组平行进样五次，然后准确量取各组分的峰面积或由色谱数据处理机计算结果，正丁基苯的校正因子f按(2)式计算。4.6.2 样品的测定 保持与测定校正因子时相同的分离条件，用清洁干燥的微量进样器吸取样品。-2 u L,迅速注人气相色谱仪中，待各组分出峰完毕后，准确量取各组分的峰面积或由色谱数据处理机计算。4.6.3工业异丁基苯气相色谱图见附录 A,5 结果计算和表述5.，正丁基 苯的校正因子 f.的计算:A,m;A;从。.。二，.(2)式中:，.正丁基苯的质量(由其纯度换算为实际质量)，9;从，异丁基苯的质量(由其纯度换算为实际质量)，9;浅 正 丁 基苯 的 峰 面 积，C M ;A 二 异丁 基苯的峰面积,c m%5.2工业异丁基苯样 品中各组 分重量百 分含量(%)的计算:X关 A;E(人 A)3)式中:X样品中组分2 的百分含量，肠;关组分1 的校正因子(除正丁基苯外，其他组分均以 1 计算);A.组分I 的 峰面积,c m%采用三次平行试验的算术平均值作为测定结果。5.3 允许差 两次平行结果之间的差值，异丁基苯不大于0.2%，正丁基苯不大于0.0 5 0 0 0S N/T 0 8 3 3 一1 9 9 9 附录A (提示的附录)工业异丁墓笨气相色谱图I 一甲苯t 2 一乙苯;3 一丙苯胜一异丁基苯卢一正丁基苯 图 A1 工业异 丁基苯气 相色谱图