SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0770一1999出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定硅全目蓝分光光度法Determinationofsiliconoxideinmiddlecarbonflakegraphite-Molybdenumbluephotometricmethod1999一05一05发布1999一08一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布sx/T0770-1999前言本标准采用硅相蓝分光光度法测定二氧化硅,与ASTMC560:88应用属同一范畴,但技术内容与应用对象不同。前者应用于中碳产品,称样量小,测定波长650nm,硫酸亚铁按还原。后者应用纯度较高产品,样品称样量大,使用波长765nm,SnCl:还原。前者比后者简便快速。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:王作录、王新辉。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定硅相蓝分光光度法SN/T0770-1999Determinationofsiliconoxideinmiddlecarbonflakegraphite-Molybdenumbluephotometricmethod1范围本标准适用于中碳鳞片石墨(含碳量:80%-94%)中二氧化硅测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3518-1995鳞片石墨GB/T3521-1995石墨化学分析方法3取制样试样本标准规定取制样按GB/T3518-1995((鳞片石墨》中7.2的规定进行。试料称取适量(C<87%a:0.25g;C>870o:0.50g)试样(精确至0.0001g).分析步骤4.1方法提要试料经1000,C灼烧排除主成分碳后,用无水硼砂一无水碳酸钾(钠)混合熔剂高温熔融,以硝硫混酸溶液浸取融块,硅铝蓝光度法,在波长650nm处测定吸光度,根据工作曲线求二氧化硅含量。4.2试剂和材料4.2.1氢氧化钠:100mL水溶解N.OH15克4.2.2硫酸(1.83g/mL)4.2.3硫酸(11-1)4.2.4硫酸(1+3)4.2.5硫酸(1+4)4.2.6硝酸(1.41g/mL)4,2-7硝硫混酸(HN0,,H,S0,:H20=10,1.2,988-8)4.2-7.1量取12mL硫酸(4.2_2)加到188mL水中,冷至室温后,加100ml硝酸(4.2.6),得到硝硫混酸(HNO,:HMSO,:Hz0=100:12,188),4.2-7.2量取硝硫混酸(4.2.7.1)30mL稀释至1000mL,得所需浓度硝硫混酸。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-05-05批准1999-08-01实施1sN/T0770一19994,2-8二氧化硅标准溶液4.2.8.1准确称取。.2500g预先在950'C灼烧至恒重的高纯二氧化硅(99-999yo)于塑料烧杯中,加10mL氢氧化钠(4.2.1),沸水加热使其完...