SNT 1014.1-2001 出口硅铁中硅含量的测定 氟硅酸钾容量法.pdf

s rv T 1 0 1 4.1-2 0 0 1前言本标准采用氟硅酸容量法测定硅铁中的硅含量，方法快速、本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由中华人民共和国青海出人境检验检疫局负责起草木标准主要起草人 闪云光、周志东准确，适应进出日检验的需要中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口硅铁中硅含量的测定 氟硅酸钾容量法S n r r 1 0 1 4?0 0 1D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t i n f e r r o s i l i c o n f o r e x p o r tf h e p o t a s s i u m f l u o s i l i c a t e v o l u me t r i c a n a l y s i s1 范 围本标准规定了出I I 硅铁中硅含量的测定方法本标准适用于硅铁中硅含量的测定。测定范围:4 0 ,.0 r,2 引用标 准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 听J 版只均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版木的可能日_ G B/T 1 4 6 7-1 9 8 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 (;H/T 2 2 7 2-1 9 8 7 硅铁 G I VI 4 0 1 0 1 9 9 4 铁合金化学分析用试样的采取和制各3 取样和制样11 取样 按照 G B/T 4 0 1()进行3.2 制样 按照 G B/r 4 0 1 0 进行。4 方法提要试样以硝酸和氢氟酸分解.使硅转化为硅氟酸，在右大量钾离了存在下.沉淀，沉淀以沸水水解，产生当最于硅的氢氟酸.此氢氟酸用标准碱溶液滴定Z K-K,SF，、专氟硅络离子形成氛升1 1t 钾 化学反应如下:Si FK,S i F一3 H()一2 KF 一H.S i t)一4 1 I FHF f Na OH 二Na F一1 1()5 试剂邻苯几甲酸氢钾:优级纯硝酸(比 s 1.4 2)分析纯。氢氟酸(比重 1.1 5)，分析纯硝酸钾(分析纯)饱和溶液氯化钾洗液:5 X。称取5g氯化钾溶于水中，用水稀释至 1 0 0 ml5152刘到针中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 1 2-3 0 批准2 0 0 2 0 6 0 1实施S N/T 1 0 1 4.1 一2 0 0 15.6 氯化钾保护液;L 业乙醇与水等休积混合后加氯化钾至饱和，放置过夜5 了 澳百里酚蓝 酚红混合指小齐 d各称取0.I g溶于4 0 m 工分析纯无水乙醇中 加人汕I水，以氢氧化钠溶液(5-8)调节至鲜明紫色.用水稀释至 2 0 0 mL,摇匀。5.8 氢氧化钠溶液5 c y,n u=0.3 11 1 0 1/L :称取1 2 g 氢氧化钠于4 0 0 m 1塑料烧杯中 以煮沸过的水使之溶解.将溶液倾入带有橡皮塞的LAI JY 9 瓶中，用同样的水稀释至I t 一 加人。云 g 氯化钡 静置过夜 氢氧化钠溶液的标定:。)称取 2.0 0 0 0 g 经1 0 5-u0 C 干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾置于2 5 0 n,L锥形瓶中 加1 0 0-L沸水济解，加人 5 滴混合指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至鲜明紫色。按式(1)计算氢氧化钠溶液的浓度c(mo l/L):勺朋 一 v交 币二 2(1 4 厄.，二，.，.，(I式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V 一一滴定所耗氢氧化钠的体积，MI;0.2 0 4 2与1.0 0 m 工 _ 氢氧化钠溶液 c -,o;c 01.0 0 0 m 0 1/1 弓 相当的邻苯二甲酸氢钾的质量,g;b)亦可用硅铁标准样按第 8章进行标定。按式(2)计算氢氧化钠溶液对硅的滴定度V式中:T氢氧化钠溶液对硅的滴定度，g/M L;X一一标准硅铁试样中硅百分含量.%;m 一一硅铁标准试样的质量，9;V滴定所耗氢氧化钠溶液的体积，m16 仪器及装置抽气过滤装置:如图t o /期料或除蜡漏斗:2 缓冲瓶(2 5 0 0 n i l _ 左右);3 调解阀 4 接真空泵(0.2 5-0JT-)图 1 抽气过滤装置了 试样按照G I灯 T 4 0 1 0 进行制样，试样应个部通过1 2。号筛8 分析步骤8 门试样量S lv!r 1 0 1 4.1-2 0 0 1 称取。.1 0 0。9 试样(精确至。.。2 g)8-2 测定8.2-1 溶解试样 将试样置于4 0 0 m 工聚四氟乙烯烧杯中.加硝酸1 0 m l滴加氢氟酸5 m 工，用塑料棒搅拌 使试样完全溶解8.2.2 沉淀 用 1 5 ml水吹洗杯壁，在搅拌 下 加硝酸钾溶液2 0 m l，继续搅拌()5 m i n.放置2 0 m i n,置于冷水或冰水中。8.2-3 过滤和洗涤 试液及沉淀用中速定量滤纸于抽气过滤装置上抽气过滤 用氯化钾洗液洗涤烧杯和沉淀各三次，每次不超过 5m工将沉淀连同滤纸移到原烧杯之中.加a化钾保护液 1 5 ml.,滴加混合指示 I1 5 i),1#1 14 (氧化钠溶液中和残余酸，边中和边仔细擦洗杯壁并将滤纸捣成糊状.中和至出现鲜明紫色 不计续数8-2 4 滴定 加沸水2 0 0 n il，立即以氯氧化钠标准溶液滴定，在接近终点淡紫色时补加指示剂5 滴，继续滴定至出现鲜明紫色即为终点8.3 空白试验 随同样品做空白试验9 分析结果的计算。)按 5.s)5-W 标定氢氧化钠Err,液时 按式 3)(V 一 V,计算硅的百分含量5 I%)丫 0.0 0 7 0 2 3义 7 0 0m ，.门 二，二，(片式中:V,-一 滴定试样所耗氢氧化钠溶液的体积，m l;认。-一 空白试验所耗氢氧化钠溶液的体积,ml;。一 一 氢氧化钠溶液的 浓度，m o l/L;。0 0 7 0 2 3 一 一 与1.0 0 m 工氢氧化钠溶液 c y u e-1.0 0 m o l A二 相当的硅的质量,g;。;一 试样质量，9 b)按 5.8 6)标定氢氧化钠溶液时，按式(4)计算硅的百分含量:S i=7 (V,一V 户 X 1 0 0式中:T氢氧化钠溶液对硅的滴定度，g/m l;V,滴定试样所耗氢氧化钠溶液的体积，m 工 _;V U空自试验所耗氢氧化钠溶液的体积,mL;，试样质量，91 0 允许差硅含量允许差见表 t o农 1 硅含量允许差硅含量/%55 0.0 0允 许 差 5 0.0 00.100.60