SN-T 0480.5-1995 出口重晶石分析方法 硫酸钡的测定.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准S N/T 0 4 8 0.1-0 4 8 0-1 3-9 5出 口 重 晶 石 分 析 方 法Me t h o d s o f a n a l y s i s o f b a r y t e f o r e x p o r t1 9 9 5 一 0 9 一 0 6 发布1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出 口 重 晶 石 分 析 方 法硫酸钡的测定S N/T 0 48 0.5 一 9 5代替 WM 3 0 1 7-8 8Me t h o d o f a n a l y s i s o f b a r y t e f o r e x p o r t De t e r mi n a t i o n o f b a r i u m s u l p h a t e1 主要内容与适用范围 本标准规定了出口重晶石块(粉)中硫酸钡含量的测定方法。本标准适用于出口重晶石块(粉)中硫酸钡含量的测定。2 方法提要 试样用无水碳酸钠熔融后，硫酸钡转化为碳酸钡，然后用盐酸将其溶解为氯化钡，溶液在酸性介质中以硫酸为沉淀剂，使氯化钡生成硫酸钡，用重量法测定。试剂，无水碳酸钠(固体粉末);2 盐酸溶液(1+4);3 盐酸溶液(1+1);4 盐酸(p 1.1 9);5 硫酸溶液(1+9);6 碳酸钠洗液(1 Y,);7 敏化钡溶液(1 0/);8 硝酸溶液(1+4);9 硝酸银溶液(2 0 0);1 0 氨水(1+1);1 1 甲基橙指示剂(0.1%)e，口八j，J八j布工JqJ，J、J口d，J，J仪器4.1 铂X1 9:3 0 m L;1.2 高温炉:温度误差小于士2 0 C.试样通过 2 0 0目筛，并在 1 01 5 士2 01 烘干2h,中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-0 9-0 6批准199 6一 0 1一 01实施S N/T 0 48 0.5 一 9 56 分析步骤 称取。.5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)置于铂柑瑞中。加3 g 无水碳酸钠混匀，然后再覆盖1 g 无水碳酸钠，盖好柑祸盖。置高温炉中逐渐升温到 9 5 0 C,3 0 m i n后取出冷却。将柑锅放入 2 5 0 ml烧杯中 加入 1 0 0 m L热蒸馏水，加热浸出熔融物，使熔块分散，洗净增祸 稍冷即用中速定量滤纸过滤 用热碳酸钠洗液洗至无硫酸根离子 检验方 法:取2 m L 滤液于试管中，加2 滴盐酸溶液(1+1)和。.5 m L氯化钡溶液，1 0 m i n 后溶液应 保持 透明。弃去滤液，以6 0 0 m L 干净烧杯承接漏斗。用热盐酸溶液(1+4)滴加于滤纸上溶解沉淀，并盖以表面皿以防溅失，如不易溶解可加盐酸(爪 1 9)数滴，待碳酸盐全部溶解后，用热蒸馏水洗涤至滤液不含 抓离子为止(检验方法:洗涤1 0 次后，取3 -4 滴滤液于黑色滴板上，加1 一2 滴硝酸溶液，加 2-3 滴硝酸银溶液应无白色沉淀)。用蒸馏水稀释至约4 0 0 ml，加 2-3 滴甲基橙指示剂，用氨水中和，再加盐酸(1 一十 7)至溶液呈红色后过量 4 mL。将溶液加热至沸.取下烧杯，在不断搅拌 下 缓缓滴加1 0 mL硫酸溶液(1+9)。微沸 2 min,于温处静置 4h 或放置过夜 用慢速定量滤纸过滤，以 5 0 0 6 0 0 mL烧杯承接滤液。用热蒸馏水将沉淀全部转移到滤纸上并洗涤至滤液不含氯离子为止(检验方法同上)。将滤纸及沉淀置于已灼烧恒重的瓷增竭内，千燥、灰化，并在8 5 0 C高温炉内灼烧至恒重。同时做空白试验分析结果计算硫酸钡(%)=些-m 上-(m -m,2X 1 0 0式中:m 一 试 样 质 量 9;ml 柑竭和沉淀的质量，9;m,-柑A的质量，9;m,空白试验增竭和沉淀的质量，9;，空白试验增竭的质量.98 允许差一 一a-.6-v-一 一一 丰-一一一二 竺 一 兰 _一一一:7 l(T-7 lJ J-一一 一 斗一一 一0-300.40 附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广西进出口商品检验局起草。本标准主要起草人赵文勤。