SNT 0827-1999 出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准S N/T 0 8 2 7-1 9 9 9出口阿特拉津水悬浮剂中 阿特拉津的测定方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a t r a z i n e i na t r a z i n e s u s p e n s i o n f o r e x p o r t1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布S N/T 0 8 2 7-1 9 9 9前言 本标准是按照G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1 部分:标准编写的基本规定 的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准附录 A是提 示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人:陈明岩、高歌、牟峻。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口阿特拉津水悬浮剂中 阿特拉津的测定方法S N/T 0 8 2 7-1 9 9 9M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a t r a z i n e i na t r a z i n e s u s p e n s i o n f o r e x p o r t范 围本标准规定了出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津含量的气相色谱测定方法。本标准适用于出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津含量 的侧定。2 引 用标准 下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。S N/T 0 8 3 5-1 9 9 9 进 出口农药采样方法取样和制样取样和制样按 S N/T 0 8 3 5进行。4测定方法4 门方法提要 试样经烘去水分后，用邻苯二甲酸二丁醋为内标物的N,N一 二甲基甲酞胺溶液溶解，离心，用配有氢火焰检测 器的气相色谱仪测定，内标法定量。4.2试剂和材料4.2.1 N,N 一 二甲基甲酞胺:色谱纯。4,2.2 阿特拉津标准品:纯度)9 9%,4.2.3 邻苯二甲酸二丁醋:纯度,9 9%,4.2.4 邻苯二甲酸二丁醋内标溶液:准确称取适量的邻苯二甲酸二丁醋，用N,N 一 二甲基甲酞胺溶解并配成浓度约为。.2 0 m g/m L的内标溶液。4.2.5 阿特拉津标准溶液:准确称取适量的阿特拉津标准品，用邻苯二甲酸二丁酷内标溶液溶解并配成浓度约为5.0 0 m g/m L的标准溶液。吸取 1.0 0 m L此溶液，用内标溶液稀释至 1 0.0 0 m L，作为标准工作液，浓度约为。.5 0 mg/mL,4.3 仪器和设备4.3.1 气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。4.3.2 容量瓶:1 0 mL,4.3.3超声波清洗机。4.3.4离心机中华人民共和国国家出入境检验检疫局1 9 9 9-1 2-3 0 批准2 0 0 0-0 5-0 1 实施 1S N/T 0 8 2 7-1 9 9 94.3.5 微量进样器:1 0 p L,4.4测定步骤4.4.1试样处理 称取适量样品(约含0.0 5 g阿特拉津)于 1 0 m L容量瓶中，于 1 0 5烘箱中烘去水分，加 5 m L内标溶液，置超声波浴超声 1 5 m i n。用内标溶液定容，转人 1 0 mL离心管中，于 2 0 0 0 r/m i n离心 1 0 m i n,吸取 1.0 0 mL上清液于另一清洁的1 0 m L容量瓶中，加内标溶液定容，摇匀，待测定。4.4.2 测定4.4.2.1 气相色谱条件 a)色谱柱:2 mX4 mm(内径)的玻璃往，内装涂以聚乙二醇2 0 0 0 0(5%,m/m)的固定液的(1 5 0-1 8 0)1,m(8 0-1 0 0 目)G a s c h r o m Q;b)色谱柱温度:2 巧C;c)进样口温度:2 3 0 C;d)检测器温度:2 3 0 C;e)载气:氮气，纯度)9 9.9 9 0/,2 0 mL/m i n;f)氢气:纯度)9 9.9 9 0 o,4 0 mL/m i n;B)空气:4 0 0 m L/m in;h)进样量:1 k L4.4-2.2色谱测定 在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，邻苯二甲酸二丁醋(内标物)和阿特拉津的保留时间分别约为7.6 mi n和1 1.3 mi n。标准品的气相色谱图见附录A中图Al,4.4.3 空 白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。4.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中阿特拉津的含量:z=(h/h )X(h;/h)X(C /c)X(，/m;)X p (1)式中:二 阿特拉津的含量，%;h 样液中测得阿特拉津的色谱峰高，m m;军标准溶液中测得阿特拉津的色谱峰高,m m;h;样液中内 标物的色谱峰高，m m;气 标准溶液 中内标物的色谱峰高,mm;，标准液中阿特拉津的浓度.m g/m l;c 标准液中内际物的浓度,m g/m L;m样液中加人内标物的质量，9;，r 试样质量,g;户 标样的 纯度,%(n c/m),注:计 算 结 果 须 将 空 白值 扣 除s x!T 0 8 2 7-1 9 9 9 附录A (提示的附录)标准 品气相 色谱图图 A1阿特拉津标准品气相色谱图