SN 0640-1997 出口烟叶中毒杀芬残留量检验方法.pdf

S 1 中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 6 4 0 一 1 9 9 7出口烟叶中毒杀芬残留量检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f t o x a p h e n e r e s i d u e si n t o b a c c o f o r e x p o r t1 9 9 7 一 0 8 一 1 5 发布1 9 9 8-0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 0 6 4 0 一1 9 9 7前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3(标准化工作导则第1 单元:标准的起草与表述规则第 1 部分:标准编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中 农药、兽药残留 量及生物毒素 检验方法标准编写的基本规定 的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内 外有关资料，经研究、改进和验证后制定的。在标准中同时制定了抽祥和制样方法。测定低限是根据国际上对烟叶中毒杀芬残留 量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附 录A为提示的附录。本标准由中 华人民 共和国 国家进出口 商品检验局提出 并归口。本标准由中 华人民共和国上海进出口 商品检验局负责起草。本标准主要起草人:朱坚。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口烟叶中毒杀芬残留量检验方法S N 0 640 一 1 997Me t h o d f o r t h e d e t e r min a t i o n o f t o x a p h e n e r e s id u e s i n t o b a c c o f o r e x p o r t1 范围 本标准规定了出口烟叶中毒杀芬残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口烟叶中毒杀芬残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 1 0 0 0 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 镇5 0 2 5 1-1 0 0 4 1 0 1 -1 5 0 5 1 5 1.2 0 0 6 X2 0 1每增加5 0 件(不足5 0 件按5 0 件计)增取一件2.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数，随 机抽取，逐件打开。每件烟叶 打开一端，分左、中、右三个部位随机取三个点，每点 取一把，未扎把者，拣取叶片。每批所取的祥品总量不少于1 k g，装入塑料袋里，作 为原始样品，加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4 试样制备 将取回 的原始样品 全部磨碎或随机地 取部 分磨碎.使全部通过2 0目 筛。用四 分法均分成两份(每份约2 5 0 g)，作为试样，分别装入洁净的容器内，密封，标明标 记。2.5 试样保存 将试样于一5 以下避光保存.注:在抽祥和制祥的操作过程中，必须防止祥品受到污染或发生残留物含量的变化.3 测定方法3 门方法提要 试样中残留 的毒杀芬用 正己 烷经索氏 提取器提取，提取液经浓硫酸处理以除去部 分杂质。加氢氧化钾 一 甲醉溶液，回 流，以脱去部分抓化氢，再经弗罗里硅土柱净化，正己 烷洗脱.洗脱液经浓缩、定容后，用配有电子俘获检测器的 气相色谱仪测定，外标法测量毒杀芬经 脱抓化氢后的主峰，进行定量。3.2 试剂和材料中 华人民共和国国家进出口 商品 检验局1 9 9 7-0 8-1 5 批准1 9 9 8-0 1 一 0 1 实施 1s x 0 6 4 0 一1 9 9 7 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为燕馏水。3.2.1 正已 烷:经中 性氧化 铝柱净化后，重燕馏。3.2.2 甲醇:重蒸馏。3.2.3 浓硫酸:密度(P)约1.8 4 g/m L,3.2.4 氢氧化钾。3.2.5 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧 4 h,贮于密封容器中备用。3.2.6 弗罗里硅土:6 5 0 灼烧 4 h,贮于密封容器中，使用前在 1 3 0 下烘 2 h,贮于干燥器内冷却备用。3.2.7 中性氧化铝:5 5 0 灼烧 4 h,贮于密封容器中，使用前在 1 3 0 下烘 2 h,贮于干燥器内冷却备用。3.2.8 硫酸钠溶液:2%水溶液。3.2.9 氢氧化钾一 甲醇溶液:5 0 g 氢氧化钾中加入1 0 0 m L甲醉。3.2怕毒杀芬标准品:已知纯度)7 8 0 o,3.2.1 1 毒杀 芬标准 溶液:准确称取适量的毒杀芬标准品.用正己 烷配成浓度为1.0 0 m g/m L 的标准储备液，根据需要，用正己 烷将毒杀 芬标准溶 液稀释成适当浓度的标准工作溶液。以 下按3.4.2 脱抓化氢和3，43 净化步骤进行.3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2 离心机.3.3.3 旋转蒸发器。3.3.4 旋涡混匀器。3.3.5 微量注射器:1 0 p L,3.3.6 无水硫酸钠柱:6 c m X 1.8 c m(内径)，内装 2 c m高的无水硫酸钠。3.3.7 弗罗里硅土柱:3 0 c m X 1.8 c m(内 径)，具砂芯，柱内 先装5.6 g 弗罗里硅土，再装 2 g 无水 硫酸钠。3.3.8 中性氧化铝柱:3 0 c m X 2.2 c m(内径)，具砂芯，柱内装 1 0 c m 高的中性氧化铝。此往可处理1 0 0 0 mL 的正己烷，流速为 5 m L/min,3.3.9 离心管:5 0 mL，具磨口塞。3.3.1 0 索氏提取器。3.4 测定步骤34.1 提取 称取约5 g 试样(精确至。.1 g)，置于滤纸筒内，装人1 5 0 m L 索氏提取器中。加1 0 0 m L正己 烷于提取瓶中，在水浴中回流浸抽2 h(每小时回流 1 0.1 2 次)。取出滤纸筒，将提取瓶内溶剂蒸发至约4 0 m L.取下提取瓶，将提取液转入 5 0 mL容量瓶中，用2 X4 m L正己烷洗涤提取瓶.并入容量瓶中，用正己烷定容至刻度。准确移取1 0 m L提取液于5 0 m L离心管中。先加2 0 m L正己 烷，再加3 m L浓硫酸。在旋涡 混匀器上混匀1 m in 后，于1 0 0 0 r/m i n 下离心。.5 m i n。用吸管吸出 下层酸层并弃去。将正己 烷层转 入另 一离心管中，用2 m L正己 烷洗涤离心管，合并正己烷层。再用2 X3 m L浓硫酸，同上操作两次。加入1 0 mL 硫酸钠溶液，在旋涡混匀器上混匀 1 m i n 后，于 1 0 0 0 r/mi n 离心0.5 min，用吸管吸出下层水层并弃去。于5 0 用旋转蒸发 器蒸发至。.5 1.0 m L(切勿蒸干)。3.4.2 脱氯化氢 加入 2 0 m L氢氧化钾一 甲醇溶液于上述离心管中，套上冷凝管，在(9 2 士2)水浴中回流 1 h。取下离心管并冷却至室温。加人2 0 m L 水和1 0 m L正己 烷，剧烈 振摇2 m i n，于1 0 0 0 r/m i n 下离心。.5 m i n.s N 0 6 4 0 一1 9 9 7用吸管吸出上层正己烷层，并通过无水硫酸钠柱脱水，滤入另一离心管。于水层中再加入 1 0 ml,正己烷，以后同上操作。用少量正己烷洗涤无水硫酸钠柱。合并正己烷层，并在 4 0 用旋转燕发器浓缩至约5 mL,3.4.3 净化 在弗罗里硅土柱中，加入 2 0 ml,正己烷.调节流速约为5 mL/m i n.待液面降至无水硫酸钠层时，将上述的浓缩液加入柱中，待液面降至无水硫酸钠层时，用 5 mL正己烷洗涤器皿，洗液加入柱内，继用9 5 ml,正己烷淋洗，弃去流出液。立即用 1 5 0 m L正己烷洗脱，收集全部洗脱液于 2 5 0 m L烧瓶中，在4 0 用旋转燕发器浓缩至约 1 m L(切勿蒸干)。将浓缩液转入 5 mL的刻度试管内，用少量正己烷洗涤烧瓶，并入刻度试管，定容至5.0 mL _7 8 o o.12.1 1 T o x a p h e n e s t a n d a r d s o l u t i o n:A c c u r a t e l y w e i g h a n a d e q u a t e a mo u n t o f t o x a p h e n e s t a n d a r d,d i s-s o l v e in n-h e x a n e t o p r e p a r e a s o l u t io n o f 1.0 0 mg/m L in c o n c e n t r a t i o n a s t h e s t a n d a r d s t o c k s o l u t io n.A c-c o r d i n g t o t h e r e q u i r m e n t,p r e p a r e a s t a n d a r d w o r k in g s o lu t i o n o f a p p r o p r ia t e c o n c e n t r a t i o n b y d i lu t i n g t h es t o c k s o l u t i o n w i t h n-h e x a n e.T h e n p r o c e e d a c c o r d in g t o t h e p r o c e d u r e 3.4.2 f o r d e h y d r o c h lo r i n a t io n a n d3.4.3 f o r c le a n u p.3.3 A p p a r a t u s a n d e q u ip m e n t3.3.1 G e s c h t o m a t o g r a p h,e q u ip p e d w i h e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r.I12 C e n t r i f u g e.I 1 3 R o t a r y e v a p o r a t o r.I14 Mi x e r.3.3.5 Mi c r o-s y r i n g e:1 0 K L.3.3.6 A n h y d r o b s s o d iu m s u lf a t e c o l u mn:6 c m X 1.8 c m.(i d),p a c k e d w i t h 2 c m h e i g h t o f a n h y d r o u s s o d i-u m s u lf a t e.3.3.7 F l o r i s i l c o lu m n t 3 0 c m X 1.8 c m(i d),w i t h s i n t e r e d g l a s s,p a c k wit h 5.6 g o f fl o r i s i l,t h e n c o v e rS N 0 6 4 0 一1 9 9 7w i t h 2 g o f a n h y d r o u s s o d iu m s u l f a t e.3.3.8 N e u t r a l a l u min u m o x i d e c o l u mn:3 0 c m X2.2 c m(i d),wit h s i n t e r e d g la s s,p a c k wit h 1 0 c m o f n e u-t r a l a l u m i n u m o x id e.T h e c o l u m n c a n b e u s e d f o r c l e a n in g u p 1 0 0 0 m l,o f n-h e x a n e,t h e fl o w r a t e is 5 mL/mm.3.3.9 C e n t r i f u g e t u b e