S1\中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0640一1997出口烟叶中毒杀芬残留量检验方法Methodforthedeterminationoftoxapheneresiduesintobaccoforexport1997一08一15发布1998-01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0640一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993((标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关资料,经研究、改进和验证后制定的。在标准中同时制定了抽祥和制样方法。测定低限是根据国际上对烟叶中毒杀芬残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:朱坚。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口烟叶中毒杀芬残留量检验方法SN0640一1997Methodforthedeterminationoftoxapheneresiduesintobaccoforexport1范围本标准规定了出口烟叶中毒杀芬残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口烟叶中毒杀芬残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量,件最低抽样数,件镇50251-1004101^-1505151.2006X201每增加50件(不足50件按50件计)增取一件2.3抽样方法按2.2规定的抽样件数,随机抽取,逐件打开。每件烟叶打开一端,分左、中、右三个部位随机取三个点,每点取一把,未扎把者,拣取叶片。每批所取的祥品总量不少于1kg,装入塑料袋里,作为原始样品,加封后,标明标记,及时送交实验室。2.4试样制备将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分磨碎.使全部通过20目筛。用四分法均分成两份(每份约250g),作为试样,分别装入洁净的容器内,密封,标明标记。2.5试样保存将试样于一5℃以下避光保存.注:在抽祥和制祥的操作过程中,必须防止祥品受到污染或发生残留物含量的变化.3测定方法3门方法提要试样中残留的毒杀芬用正己烷经索氏提取器提取,提取液经浓硫酸处理以除去部分杂质。加氢氧化钾一甲醉溶液,回流,以脱去部分抓化氢,再经弗罗里硅土柱净化,正己烷洗脱.洗脱液经浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法测量毒杀芬经...