SNT 0736.7-1999 进出口化肥检验方法 钾的测定.pdf

s x/T 0 7 3 6.7-1 9 9 9前言 本标准是对原专业标准Z B G 2 0 0 0 6-1 9 8 7 进口 化肥检验方法钾的测定方法 的修订。本标准与原标准比较，无技术线路改变，仅对正文内 容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，适用于进出口 化肥钾的测定。本标准自 实施之日 起代替Z B G 2 0 0 0 6-1 9 8 7,本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准起草单位:中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人:蔡延平、顾群。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法钾的测定S N/T 0 7 3 6.7-1 9 9 9C h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r t i l i z e r s f o r i mp o r t a n d e x p o r t -D e t e r m i n a t i o n o f p o t a s s i u m c o n t e n t代替Z B G2 0 0 0 6-1 9 8 71 范围 本标准规定了进出口 化肥中钾含量的测定方法。本标准适用于氯化钾、硫酸钾和复合肥等进出口 化肥中钾含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 S N/T 0 7 3 6.1-1 9 9 7 进出口 化肥检验方法 取样和制样3 试剂和材料 本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂。实验室用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水的规格。3.1盐 酸:密 度1.1 9 g/c m e3.2 乙 二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液(1 0 0 g/L):溶解1 0 g E D T A于1 0 0 m L水中。3.3 氢氧化铝。3.4 氢氧化钠溶液(2 0 0 g/L):溶解2 0 g 不含钾的氢氧化钠于1 0 0 m L水中。3.5 酚酞指示剂(5 g/L):称取。.5 g 酚酞指示剂，溶解于1 0 0 m L 9 5%乙醇中。3.6 甲 醛 溶 液:密 度约1.1 g/c m ,3.7 四苯硼酸钠溶液(2 5 g/L):称取6.2 5 g 四苯硼酸钠于4 0 0 m L烧杯中，加入约2 0 0 m L水，使其溶解，加入5 g 氢氧化铝，搅拌1 0 m i n，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于2 5 0 m 工 一 容量瓶中，加人1 M I氢氧化钠溶液，然后稀释至刻度，混匀备用，必要时，使用前重新过滤3.83.93.1 011 1四苯硼酸钠洗液 0.1%(v/v):取 4 0 m L四苯硼酸钠溶液，加水稀释至 1 L o盐酸溶液。.1%(V/V):取l o m 工盐酸，加水稀释到1 0 0 m L o达旦黄指示剂(0.4 g/L):溶解4 0 m g 达旦黄于1 0 0 m L水中。氯化钾标准溶液(2 m g K,O/m L):准确称取 1.5 8 3 0 g 预先在1 0 5 C 烘干至恒重的基准氯化钾，加水使之溶解，移人5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2 m g 氧化钾(K O)o3.1 2 四笨硼酸钠(S T P B)溶液(1 2 g/l):称取四苯硼酸钠 1 2 g 于6 0 0 m L烧杯中，加水约4 0 0 m L使其溶解，加入1 0 g 氢氧化铝，搅拌1 0 m i n，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于1 I容量瓶中，加人4 m L氢氧化钠溶液，稀释至刻度，混匀，静置4 8 h，按下法进行标定:准确吸取 2 5 m l氯化钾标准溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，加入5 m 工 盐酸，1 0 m l-E D T A溶液，3 m L中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9-1 2-3 0 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施s N/T 0 7 3 6.7-1 9 9 9氢氧化钠溶液和5 m 工甲醛溶液，由滴定管加入3 8 m L(按理论需要量再多8 m L)四苯硼酸钠溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置5 1 0 m i n 后，干滤。准确吸取 5 0 m L滤液于 1 2 5 m L锥形瓶中，加8 1 0 滴达旦黄指示剂，用十六烷三甲基澳化馁(C T A B)溶液滴定溶液中过量的四苯硼酸钠至明显的粉红色为止。按式(1)计算每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾(K,O)的克数(F):Vo AV:一 2 V 2 R .。.(1)式中:V一 一 所取氯化钾标准溶液的体积，m L;A 每毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾的质量，9;V,所用四苯硼酸钠标准溶液体积，mL;2-沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数;V 2 滴定所耗十六烷三甲 基澳化按溶液的体积，m L;R 每毫升十六烷三甲基澳化按溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数。3.1 3 十六烷三甲 基嗅化馁(C T A B)溶液(2 5 g/L):称取2.5 g 十六烷三甲基澳化按于小烧杯中，用5 m L乙醇湿润，然后加水溶解，并稀释至1 0 0 m L,混匀，按下法测定其与四苯硼酸钠溶液的比 值:准确量取4 m L四苯硼酸钠溶液于1 2 5 m L锥形瓶中，加入2 0 m L 水和1 m L氢氧化钠溶液，再加入2.5 m l甲 醛溶液及8 -1 0 滴达旦黄指示剂，由 微量滴定管滴加十六烷三甲 基澳化馁溶液，至溶液呈粉红色为止。按式(2)计算每毫升十六烷三甲基澳化按溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数(R):，.一(2)式中:V 所取四苯硼酸钠标准溶液的体积，m L;V z 滴定所耗十六烷三甲 基澳化钱溶液的体积，m L o4 仪器玻璃增涡(3 0 m L,4 号)。5 取样和制样按照S N/T 0 7 3 6.1 进行。6 分析步骤6.1 四苯硼酸钠重量法6 门门方法概要 试样用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液，消除按离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾，经1 2 0 干燥后称重。6.1.2 试液的制备6 1 2 1 复合肥等 称取试样5 g(准确至。.0 0 0 2 g),置于4 0 0 m L烧杯中，加入约2 0 0 m L水及 1 0 m L盐酸，煮沸1 5 m i n。冷却，移入5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后干滤。注:若测定复合肥中水溶性钾，操作时不加盐酸，加热煮沸时间改为3 0 m i n,6.1.2.2 氯化钾、硫酸钾等 称取试样2 g(准确至。.0 0 0 2 g)，其他操作同6.1.2.1,6.1.3 沉淀 准确吸取上述复合肥试液(6.1.2.1)2 0 m 1或氯化钾、硫酸钾试液(6.1.2.2)1 0 m L于1 0 0 m L烧S N/T 0 7 3 6.7-1 9 9 9杯中，加入1 0 m L E D T A溶液，2 滴酚酞指示剂，搅匀，逐滴加入氢氧化钠溶液直至溶液的颜色变红为止，然后再过量1 m L。加人5 m L甲醛溶液，搅匀(此时溶液的体积约4 0 m L为宜)。在剧烈搅拌下酸钠溶液，静止 3 0，逐滴加入比 按理论需要量(1 0 m g K,O需3 m L四苯硼酸钠溶液)多4 m l _ 的四 苯硼m i n.6.1.4 过滤和洗涤 用预先在1 2 0 烘至恒重的4 号玻璃增祸抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部移入柑竭内，再用该洗液洗涤五次，每次用5 m L,最后用水洗涤两次，每次用2 m L,6.1.5 干燥和称重 将增涡连同沉淀置于1 2 0 C 烘箱内.干燥 1 h，取出，放人干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重。6飞.6 分析结果的表述 氧化钾(K,O)的百分含量按式(3)计算:一氧 化 钾(%)一业 M s 二 m 口 姿 坠 二 3 1 卫 X 1 0 0式中:m i 空 增祸质量+g M 2-增A和四苯硼酸钾沉淀的质量，9;。所取试液中的试样质量，9;0.1 3 1 4 四苯硼酸钾 K B(C,H,),换算为氧化钾(K O)的系数。所得结果应表示至二位小数。6.2 四苯硼酸钠容量法6，2，方法概要 试样用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液，消除铁离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以定量的四苯硼酸钠溶液沉淀试样中 钾，滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季按盐回滴至溶液自 黄变成明显的粉红色，其化学反应:B(C,H,)a+K*-K B(C,H,),十 B r N(C H 3)3 C i s H 3 3 +N a B(C,H,)、-B(CH,).N(C H 3)3 C,e H 3 3 +N a B r6.2.2 试液的制备6.2.2.1 复合肥等 称取试样5 g(准确至0.0 0 0 2 g)置于4 0 0 m L 烧杯中，加入2 0 0 m L 水及1 0 m L 盐酸煮沸1 5 m i n.冷却，移入5 0 0 m L容量瓶中，加水至标线，混匀后，干滤。注 若测定复合肥中水溶性钾，操作时不加盐酸，加热煮沸时间改为3 0 m i n,6.2.2.2 氯化钾、硫酸钾等 称取试样1.5 g(准确至0.0 0 0 2 g)，其他操作同6.1.2.16.2.3 滴定 准确吸取2 5 m L 上述滤液(6-2-2.1 或6.2-2-2)于1 0 0 m L容量瓶中，加入1 0 m L E D T A溶液，3 m L 氢氧化钠溶液(3.4)和5 m L甲 醛溶液，由 滴定管加入较理论所需量过量8 m L的四苯硼酸钠溶液(1 0 m g K z 0需6 m L四 苯硼酸钠溶液)，用水沿瓶壁稀释至标线，充分混匀，静止5 1 0 m i n，干滤。准确吸取5 0 m L滤液，置于1 2 5 m L锥形瓶内，加入8-1 0 滴达旦黄指示剂，用十六烷三甲 基澳化钱溶液回滴过量的四苯硼酸钠，至溶液呈粉红色为止。一6.2.4 分析结果的表述 氧化钾(K,O)的百分含量按式(4)计算:氧化钾(%)式中:V所取四苯硼酸钠标准溶液体积(V,一 2 V 2 R)F m火 1 0 0 mL;S N/r 0 7 3 6.7-1 9 9 9V，2一滴定所耗十六烷三甲基嗅化钱溶液的体积.m 工 一;沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数;R-一 每毫升十六烷三甲基嗅化铁溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数;F 每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾的克数;m-所取试液中的试样质量,g 0所得结果应表示至二位小数注7 四苯硼酸钠水溶液稳定性较差，在配制时加入氢氧化钠，使溶液具有一定的碱度而增强其稳定性 一般需有4 8 h 老化时间，如此，在一星期内的标定结果可保持基本不变2 试祥溶液在滴定时，其p H值必须控制在1 2-1 3 之间。如呈酸性，则无终点出现3 十六烷三甲基嗅化按是一种表面活Mt 剂，用纯水配制溶液时泡沫很多且不易完全溶解，如把固体用乙醇先行湿 润，然后加水溶解，则可得到澄清的溶液，乙醇的用量 约为总液量的5%，乙醇的存在对测定无影响。了 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性(9 5%置信概率)。7.1 重复性:同一操作者，对同一样品重复测定两个结果的允许差为重复性r，小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。7.2 再现性 R 两个实验室对同一样品各重复测定两次，得到平均值Y，与Y 2，比较其允许差为./R -r /2。小于允许差，测定精密度合格，取Y，与Y z 的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做试验。7.3 各种化肥测定结果的重复性和再现性 各种化肥测定结果的重复性和再现性见表I 表 I 各种化肥钾测定结果的重复性和再