SNT 1251-2003 工业糠醇含量的检验方法 气相色谱法.pdf

SI中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 1 2 5 1-2 0 0 3工业糠醇含量的检验方法 气 相 色 谱 法T e s t me t h o d o f f u r f u r a l a l c o h o l p u r i t y-Ga s c h r o ma t o g r a p h y2 0 0 3-0 5-2 8发布2 0 0 3-1 2-0 1实施中华人民共和匡国家 质 量 监督 检 验 检 疫 总 晨S N/T 1 2 5 1-2 0 0 3前言本标准的附录A、附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山西出人境检骏检疫局负责起草。本标准主要起草人:宋欢、陈勇、杨晓兵、潘亚利、屈均。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。S N/T 1 2 5 1-2 0 0 3工业糠醇含里的检验方法 气 相 色 谱 法范 围本标准规定了糠醇含量的抽样、制样和检验方法。本标准适用于含量大于 9 6 糠醇的检验。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 6 8 0-1 9 9 6 液体化工产品采样通则 G B/T 9 7 2 2-1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 1 4 0 2 2.1-1 9 9 2 1业糠 醇抽样 和制样3.1 取样方法 取样按G B/T 6 6 8 0-1 9 9 6 规定执行。3.2 制样方法 制样按GB/T 6 6 8 0-1 9 9 6 规定执行。3.3 样品保存 样品保存按 GB/T 1 4 0 2 2.1-1 9 9 2规定执行。4检验方法4.1 水分测定 水分测定参见附录A,4.2 糠醉含1 1 0 19 定4.2.1 方法原理 使用气相色谱仪，直接进样，经过毛细管柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量计算。42.2仪器设备 a)气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和数据处理机，灵敏度和稳定性符合G B/T 9 7 2 2-1 9 8 8 的规定;b)微量进样器。4.2.3 试验步骤4.2.3.1 色谱条件 a)色谱柱:T P A改性聚乙醇 毛细管柱(2 5 m X 0.3 3 m m X 0.2 5 p m);b)色谱柱温度:1 1 0 0C;c)进样口温度:2 0 0 C;1S N/T 1 2 5 1-2 0 0 3 d)检测器温度:2 0 0 0C;e)载气(N Z，纯度大于9 9.9 9 9%);3.0 m L/m i n;f)燃烧气(H2):5 0 m L/mi n;B)助燃气(空气):5 0 0 M L/mi n;h)进样量:0.5 p L;i)分流比:8 0 1,注:上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果.4.2.3.2测定 注人。.5;a L 样品于气相色 谱仪中，按4.2.3.1 条件进行色谱分 析。糠醇 标准 色谱图参见附录B 从色谱数据处理机按面积归一法得出糠醇百分含量z,4.2.4 结果计算和表述 按式(”计算糠醇含量:X(%)二 sX1 0 0一 W1 0 0 二。“(1)式中:X-糠醇纯度的含量,肠;z 色谱数据处理机得出的糠醇含量，%;W糠醇水分含量，0 0 05 精密度表 1 给出了糠醇含量的重复性和再现性。表 1 糠醇含f的重复性和再现性含量八肠)重复性/(写)再现性/(%)9 6.9 20.0 7 50.1 8 49 7.9 70.0 7 10.1 6 59 8.1 60.0 8 30.1 5 0S N/T 1 2 5 1-2 0 0 3 附录A(资料性附录)水分测定A.1 方法原 理糠醇中水分含量测定采用甲苯蒸馏法，结果以质量百分比表示。A.2 仪器与试荆水分测定仪;电热套:容积 5 0 0 m L，附调压变压器;甲苯:预先用水饱和后使用。a)句c)A.3 试验步骤 称取糠醇样品1 0 0 g(准确至。1 g)，注人清洁干燥的圆底烧瓶中。再量取与样品等体积的甲苯(约8 9 m L)，先将其大部分加人烧瓶，并向瓶中投人几 枚沸石或一端封闭的玻璃毛细管。置于电 热套上，装妥预先干燥的全套测定器，再由冷凝管加人剩余甲苯，注满接受器。在冷凝管上口接干燥管或塞以棉花，接通冷却水，加热并控制蒸馏速度。蒸馏开始时，要求从冷凝管斜口每秒滴出两滴，待水分大部分蒸出后，可增至每秒四滴。当接受器内水分体积不再增加时停止加热(约 1 h)。用甲苯彻底冲洗冷凝管附管壁时，可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其刮人接受器中。待接受器冷至室温后，读记水分体积，视线应与水液面保持同一水平。A.4计算按式(A.1)计算糠醇水分含量:W(%)_ 丫 xp X 1 0 0。(A.1)式中:W糠醇水分含量，%;V 接受器中水体积，单位为毫升(mL);P 一 室温时 水密度，单位为 克每毫升(g/m L);。糠醇 样品 质量，单位为 克(9).S N/T 1 2 5 1-2 0 0 3 附录B (资料性附录)标准色谱圈时 间/m in1-戊 醉 协2-棣 醛;3-糠 醇;4-2-峡喃糠醇卜5-1,2-庚二醉图B.1 糠醉标准色谱图