SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准Slv0065.1一0065.3-92出口富销、富忆、衫铂C氧化物中水分、灼减量和稀土总量测定方法Methodsfordeterminationofmoisture，ignitionlossandTREOcontentforexportEuropium-Rich，Yttrium-Rich,Sm-Eu-Gdqxides1993一12一24发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口富铺、富忆、衫铺拿L氧化物测定方法重量法测定稀土氧化物总量SN0065.3一92MethodfordeterminationoftotalrareearthgxidescontentforexportEuropium-Rich,Yttrium-Rich,Sm-Eu-Gdgxides-Gravimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了富铺、富忆和衫销礼氧化物中稀土氧化物总量的测定。测定范围:850/u-99%.当样品含铁、铝和钙(8mg铝、10mg铁和5mg钙)较高时，在氨水沉淀稀土操作中，应加入5g氯化钱和25-30ml三乙醇胺(1十2).沉淀稀土后，改用30mL氨水(pH)9.2)a引用标准GB4471化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法原理将试料(6.1)经硝酸一高氯酸溶解并使硅脱水，过滤除去硅和不溶物。滤液以氨水沉淀稀土，加入动物胶凝聚稀土，使稀土与钙、镁、钦分离。稀土用草酸沉淀，进一步与铁、铝等非稀土杂质分离。沉淀经过滤、灰化和灼烧，以稀土氧化物形式称重.试剂和材料4.1高氯酸伽1.67g/mL),4.2硝酸(p1.42g/mL),4.3盐酸伽1.19g/ml)。4.4过氧化氢(30%o),4.5动物胶(10&/L):称取1g动物胶溶于100mL热水中。当天配制。4.6氨水(p0.9g/mL),4.7氨一氯化按洗液;称取2g氯化按溶于，0-rd水中，加l0mL氨水(4.6),pH>_9.2,4.8草酸溶液(90g/L).4.9草酸洗液(20g/L),4.10甲酚红指示剂(lg/L):称取甲酚红0.1g.加20mL乙醇溶解，用水稀释至100mL,混匀。4.11盐酸(1-I-49),4.12氨水(1+1),中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-24批准1993一05一01实施sN0065.3一92试样将标准号SN0065.1试样(4)经950'C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料用差减法称取。.3-0.4g试料(5),精确至。.0001g,6.2测定次数分析时称取两份试料进行测定，在符合精密度要求下，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验.6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于400mL高形烧杯中，加几滴水润湿试料，小心加入lOmL硝酸(4.2)和lOmL高氯酸(4.1),摇动，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解试料，继续加热至近干(约1^-2mL).取下稍冷。加lOmL盐...
