SNT 1083.2-2002 焦炭中磷含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N/T 1 0 8 3.2-2 0 0 2e q v I S O 6 2 2:1 9 8 1焦炭中磷含量的测定De t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r o u s c o n t e n t i n c o k e2 0 0 2 一 0 3 一 1 5 发布2 0 0 2 一 0 9 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布S N/T 1 0 8 3.2-2 0 0 2前言 本标准利用对灰化后的试样进行磷钥酸还原比色法进行测定。本标准等效采用I S O 6 2 2:1 9 8 1 固体矿物燃料磷含量的测定还原磷钥酸光度法。本标准在比色处理及结果的计算上主要参考了I S O 6 2 2:1 9 8 1，在试样处理及结果基态表述上主要参考了G B/T 2 1 6-1 9 9 6 标准。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人:郭芬、王晶、竺建伟。本标准系首次发布。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准焦炭中磷含且的测定 S x/T 1 0 8 3.2-2 0 0 2e q v I S O 6 2 2:1 9 8 1D e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r o u s c o n t e n t i n c o k e范 围本标准规定了焦炭中总 磷测定方法的 试剂、仪器 设备、测定步骤、结果表达 及精密 度。本标准适用于半焦及焦炭。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.G B/T 1 9 9 7-1 9 8 9 焦炭试样的采取和制备 G B/T 2 0 0 1-1 9 9 1 焦炭工业分析测定方法方法提要 试样经灰化后用氢氟酸一 硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加人钥酸钱和抗坏血酸，生成磷钥蓝，进行比色测定。试剂 本标准除特殊规定外均使用分析纯试剂，所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 氢氟酸(G B/T 6 2 0):质量分数为 4 0%以上。4.2 硫酸:c(1/2 14 2 S O 4)二1 0 mo l/L,量取浓硫酸(G B/T 6 2 5)2 7 8 mL缓慢加人水中，边加边搅拌，然后用 水稀释至1 0 0 0 m L,4.3 钥酸钱溶液:称取 6 0 g铝酸按(G B/T 6 5 7)溶于1 0 0 0 mL水中。4.4 抗坏血酸溶液:称取 抗坏血酸5 g,溶于1 0 0 m L 水中，现用现配。4.5 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾。3 4 g 溶于2 5 0 m L水中。4.6 试剂溶液:将 2 5 mL硫酸(4.2),1 0 mL钥酸按溶液(4.3),1 0 m L抗坏血酸溶液(4-4)和5 ml酒石酸锑钾溶液(4.5),混匀，现用现配。4.7 磷标准溶液(。1 0 0 g/L):准确称取在 1 1 0 下烘干 1h的优级纯磷酸二氢钾(GB/T 1 2 7 4)0.4 3 9 2 g(精确到0.0 0 0 1 g)溶于 水中，溶液定量移人1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。1 M I，本标准溶液含磷0.1 0 0 m g o4.8 磷工作标准溶液(1 p g/m L):准确移取1 0 m L 磷标准溶液(4-7)于1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，现用现配。1 mL本标准溶液含磷 1 v g.中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2-0 3-1 5批准2 0 0 2 一 0 9-0 1实施s N/T 1 0 8 3.2-2 0 0 2仪器设 备分析天 平:感量。0 0 0 1 g.马 弗炉:带有调温和通风装置，能保持8 1 5 C 士 t o 0C,分光光度计或光电比色计。铂或聚四氟乙 烯皿:容量为3 0 m L-4 0 m L.电热板:能控温在1 5 0-C-4 0 0-C.5.2535.45.56试样制备 焦炭应是分析试样，符合G B/T 1 9 9 7-1 9 8 9 焦炭试样的采取及制备 及G B/T 2 0 0 1-1 9 9 1 焦炭工业分析测定方法 中对分析样品的要求。步骤7.1 按照G B/T 2 0 0 1 的 要求，准确测定焦炭的灰分，并同 时制备灰样。7.2 在铂金(或聚四氟乙 烯)皿中 称取约。1 8-0.0 5 g 灰样，(精确到0.0 0 0 1 g)，加入2.0 m L硫酸溶液(4-2)和约 5 mL氢氟酸溶液(4-1)于电热板上加热蒸发(控温约 1 5 0 C)直到氢氟酸的白烟冒尽。冷却，再加人硫酸溶液(4.2)0.5 m L，加热继续蒸发，直到白烟冒尽(但不要完全干涸)。冷却，加人 2 0 mL水并加热至近沸，所有的浸取物都进入溶液中，冷却，将溶液移至 1 0 0 m L的容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，备用。7.3 按 7.2 步骤制备空白溶液。7.4 吸取上清液(7.2)1 0 mL、空白溶液(7.3)1 0 mL和标准溶液(4.8)1 0 mL分别于5 0 mL容量瓶中，同时做试剂空白。注:校正线性范围为。3 0 la g,所取溶液磷含量应在该范围内。7.5 用移液管分别向每一个容量瓶中加5 m L试剂溶液(4-6)，用水稀释至刻度，混合均匀，静置2 0 mi n，然后移人1 0 mm-3 0 m m的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上，于 7 1 0 n m波长处以水为参比，测定其吸光度。结果计算磷的质量分数按(1)式计算:P.,A.a(E,一 E,)1 0 0 0 VM(E:一 E4)。.。，。(1)式中:P.d 空气干燥试样中磷的质量分数，%;A.a 空气干燥试样中灰分的质量分数，%;M灰分的质量,g;V 从1 0 0 m 1试样溶液(7-2)中 分取的体积，m l;E,试样溶液的吸光度值;E z 试样空白溶液的吸光度值;E,-磷标准溶液(4-7)的吸光度值;E,试剂空白溶液的吸光度值。计算结果精确到小数点后三位，报告值为两次测定结果的平均值。s N/T 1 0 8 3.2-2 0 0 29精密度磷含量测定的精密度如表 1 规定。磷 的 质 量 分 数 0.02李 0.0 2 表 1 重 复 性 Y0.0 0 2(绝对)1 5(相 对)再 现性 R0.0 0 2(绝对)2 0(相 对)