SNT 1037-2002 进出口石灰氮检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 1 0 3 7-2 0 0 2进出口石灰氮检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l i me n i t r o g e n f o r i mp o r t a n d e x p o r t2 0 0 2 一 0 1 一 1 6 发布2 0 0 2 一 0 6 一 0 1实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 揭S N/T 1 0 3 7-2 0 0 2前言 经检索，国内外均未有测定石灰氮高含量的 标准。根据国 际贸 易需求的 实际 情况，对出口 石灰氮的测定方法进行了研究，该方法在出口 检验中 试行后证明 是可行的。本 标准由国家认 证认可监督管理委员会提出并归口。本 标准 由 中 华 人 民 共 和 国 宁 夏 出 人 境 检 验 检 疫 局 负 责 起 草。本标准主要起草人:黄光泽、刘文丽、刘建宇、张佩香。本标准是首次发布。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 1 0 3 7-2 0 0 2进出口石灰氮检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l i me n i t r o g e n f o r i mp o r t a n d e x p o r t1范围 本标准规定了 出口 石灰氮检验方法。本标准适用于出口 石灰氮及其含量的 测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容 量分析)用标准溶液的制备3 试样制备 将样品堆划成等分的网格，缩分大样时网格将不少于 2 0格，缩分副样时不少于 1 2 格，缩分份样时不少于4 格，缩分至i k g，留 存样品2 5 0 g，分析样品2 5 0 g，装于干燥密封瓶中，并注明 批号、生产日 期、生产厂名、取样人及 日 期。4 总氮含f的测定4.1 方法提要 在催化剂的作用下，试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、分解并变成钱盐，以硫酸标准溶液吸收，经碱标准溶液返滴定，侧定总氮量。4.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.2.1 硫酸(p=1.8 4 g/m L);4.2.2 氢氧化钠溶液:4 0%(v/v);4.2.3 硫酸标准溶液:。.1 m o l/L;4-2-4 氢氧化钠标准 溶掖:。.1 m o l/L;配制见G B/T 6 0 1;4.2.5 催化 剂:称取1 0 0 g K,S O 1 0 g C U S 0 4.5 H 2 0,1 9 硒粉，在研钵中 磨细至8 0 目(0.1 7 5 m m),盛于干燥磨 口瓶中.4.2.6 指示剂;0.1%甲 基红乙 醇溶液十 0.5%澳甲 酚绿乙醇溶液(1+L),4.3 仪器和设备4.3.1 半自动蛋白质测定仪(或与之等效的设备);4.3.2 电加热消化器;4.3.3 磁力搅拌器和电磁搅拌子;4.3.4 精确至 0.0 2 ml，的酸式滴定管。中华人民共和国国家质且监督检验检疫总局2 0 0 2 一 0 1-1 6 批准2 0 0 2-0 6-0 1 实施 1S N/T 1 0 3 7-2 0 0 24.4 测定步骤4.4.1 消化 称取0.1 g 试样(精确至0.0 0 0 1 g)，无损地放人已 洗净烘干的消化管中，加人数粒们m m-4 m m玻璃珠，6 g 催化剂和1 0 m L 硫酸，加热消化3 0 m i n(可延长5 m i n-1 0 m in)。然后冷却至室温，向消 化管中加人 5 0 mL水混匀。4.4.2 蒸馏 在2 5 0 M L三角烧瓶中 准确加人2 5 m L硫酸标准溶液和2-3 滴指示 剂，将该瓶套在燕馏仪的接收管上，并让管口浸沉在溶液中。向消化管中加人5 0 m L氢氧化钠溶液，蒸馏7 mi n 后，关闭燕汽阀取下接收瓶.4.4.3 测定 用氢氧化钠标准溶液滴定接受瓶内的溶液，滴至溶液由紫红色转为亮绿色即为终点。4.4.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。4.5 结果计算与表述 按式(1)计算试样中的总氮量:X，一 坐 二工 巫X 0.丝4 0 1 X1 0 0 .(1)式中:X,试样中总氮的质量分数，0 o;V a 空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积,m L;V滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积,m L;。氢氧化钠标准溶液的 浓度，m o l/L;二 称取的 试样量+g;0.0 1 4 0 1-氮的摩尔质量，g/m o L,4-6 精密度水 平(m)重 现 性(r)再 现 性(R)24.3 6 005 0 10.3 0 2游离电石的测定5.1 方法提要 试样在密闭容器中完全分解，根据反应前后的体积变化求得游离电石的含量。5.2 材料和试剂5.2.1 测 试装 置:见 图 1,s N/T 1 0 3 7-2 0 0 2 1 一大气管柱沼一二通旋塞阀沼一玻璃管;4-胶木塞书 5 一水准瓶;6 一胶管;7 一空心玻璃球;8-量气管;9 一反应瓶d。一胶木塞;1 1-温度计;1 2-筒形刻度漏斗 图 1 游离碳化钙测试装置图5.2.2 饱和食盐水:用乙炔饱和的饱和食盐水。5.2.3 刻度筒形漏斗:6 0 m L,5.2.4 反应瓶:1 0 0 mL,5.2.5 水准瓶:2 5 0 mL,5.2.6 温度计。5.3 测定步骤 称取2.0 0 0 g 试样(精确至0.0 0 1 g)于干燥的1 0 0 m L反应瓶中，立即用装有温度计和刻度分液漏斗的塞子塞紧瓶 口，旋转旋塞阀，与量气管相通，待排尽反应瓶内空气后，再旋转旋塞阀与大气相通，调节量气管零点，关闭活塞，由刻度筒形漏斗向反应瓶中准确加人 2 5 mL用乙炔饱和过的饱和食盐水，不断摇动反应瓶，使碳化钙(游离电石)全部分解，待反应生成的乙炔在量气管内稳定后，移动水准瓶，使内外压力平衡，读取气体体积及大气压力和测 定时反应瓶内的温度。5.礴 计算结果与表述 按式(2)计算试样中游离电石的含量:X,(V 一V,)X(P。一 P)X 2 7 3 X 0.0 0 2 8 8 5m X 1 0 1.3 2 5(2 7 3+t)X 1 0 0 。一(2)式中:Xz 试样中游离电石的质量分数，%;V量气管中气体体积,mL;S N/T 1 0 3 7-2 0 0 2 V,加人乙炔饱和食盐水的体积,mL;Po 按 G B 1 0 6 6 5-1 9 9 7 中表 3 经校正到。.C的大气压，k P a;P 从 G B 1 0 6 6 5-1 9 9 7中表 3 查出在t 时饱和食盐水燕气压力，k P a;t 试验时反应瓶内温度，;m 试样质量,g;0.0 0 2 8 8 5 标准状态下1 m L乙炔气体相当碳化钙的质量.55 精密度7 k*(m)一1-一 一 10 0.4 k(r;!再 现 性(R)0.16 60.01 3 00.0 2 0 6筛上剩余物的测定61 方法提要 试样经标准筛筛分，根据称量筛上筛下物的质量，测定出筛上剩余物。6.2 仪器和设备6.2.1 标准筛:3 0目(0.5 9 5 m m),6.2.2 天平:感量0.0 1 g,6.2.3 刷子.6.2.4 振荡器:6 0 r/m in,63 测定步骤 称取2 0.0 0 g 试样(准确至。.0 1 g)，放人3 0目(0.5 9 5 m m)标准筛中，盖上筛盖，置于 振荡器上(或用人工振摇)，振荡 3 mi n-5 mi n，然后称量筛上剩余物。6-4 结果计算与表述 按式(3)计算标准筛上剩余物的含量:X3=式中:X3 试样中筛上剩余物的质量分数，%;M l-筛上剩余物的质量，9;二试样质量，9。M,X 1 0 0 .。.。(3)