SNT 0831-1999 进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的测定 微波溶样ICP-AES法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准S N J T 0 8 3 1-1 9 9 9进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、的测定微波溶样I C P-A E SMe t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i r o n,a l u mi n u m,s i l i c o n，m a g n e s i u m a n d c a l c i u m i n c h r o m i u m o r e s f o r i mp o r t a n de x p o r t-I C P-A E S w i t h mi c r o w a v e d i s s o l u t i o n m e t h o d1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发 布S N/T 0 8 3 1-1 9 9 9前言 本标准是按照G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定 的要求编写的。本标准采用密闭加压微波溶样，I C P-A E S法同时测定进出口铬矿中氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化硅和铁的含量。方法快速、简单、准确可行，适应进出口贸易发展的需要。本标准附录 A,附录 B是标准的附录，附录 C是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:蒋海宁、刘肖芳、陈蓉玉、刘学光。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进 出口铬矿 中铁、铝、硅、镁、钙的测定微波溶样I C P-A E S 法S Y/T 0 8 3 1-1 9 9 9Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i r o n,a l u mi n u m,s i l i c o n,ma g n e s i u m a n d c a l c i u m i n c h r o mi u m o r e s f o r i mp o r t a n d e x p o r t-I CP-AE S wi t h mi c r o w a v e d i s s o l u t i o n me t h o d范围本标准规定了用密闭加压微波溶样I C P-A E S法测定铬矿中铁、铝、硅、镁和钙量。本标准适用于待测元素含量如表 1 所示的铬矿。表 1本方法 的适用范围元 素F eS io,C a 0测定范围，%8-2 0 2-80.0 5-1.2 5测定范围，%5-2 4 6-2 32 引用标准 下列标准所包含条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 S N 0 0 6 6 一工 9 9 2 进口散装铬矿石取样制样方法3 方法提要 采用密闭加压微波溶样法，在催化剂五氧化二钒存在下以磷酸、硫酸和氢氟酸分步分解试料。多余的氢氟酸用硼酸络合后用 I C P-A E S仪测定试液中待测元素的强度，从校准曲线上确定其含量。分析线见 表 2。表 2待测元素分析线元 素波长，n m一波 长，n.FeSiCa 2 5 9.9 4 2 5 1.6 13 9 3.3 6或 3 9 6.8 5】“一M g:):.;:试荆磷酸:优级纯，8 5%硫酸:优级纯，9 5%一9 8 Y O o五氧化二钒:光谱纯。氢氟酸:优级纯，4 0%04妇424344中华人 民共和国国家出入境检验检疫局 1 9 9 9-1 2-3 0批准2 0 0 0一 0 5一 0 1实施s x/T 0 8 3 1-1 9 9 94.5 硼酸溶液:5 0 u。称 5 g优级纯硼酸溶于 1 0 0 mL水中。4.6 金属铬、金属铝、铁粉、二氧化硅、氧化镁、碳酸钙:光谱纯。4.了标准溶液4.7.1 1 m g/m L铬标准溶液 准确 称取金属铬0.1 0 0 0 g 于1 5 0 m L 烧杯中，加盐酸(1 十1)溶解，溶清 后定 量地转 人到1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在 1 0 0 mL塑料瓶内。储存液酸度约 1 0 0 o(V/V),4.7.2 0.1 mg/m L铝标准溶液 准确称取金属铝。0 5 0 0 g于微波溶样罐内，加 1 5 m L盐酸(1+1)，于1 MP a 压力，微波加热约1 5 min，溶清后定量地转人到 5 0 0 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在 5 0 0 mL塑料瓶内。储存液酸度约5%(V/V),4.7.3 l mg/m L铁标准溶液 准确称取铁粉 0.1 0 0 0 g于 1 5 0 m L烧杯中，加盐酸(1+1)溶解，溶清后定量转人到1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在 1 0 0 mL塑料瓶内。储存液酸度约2%(V/V),4.7.3.1 0.1 m g/m L铁标准溶液 移取 1 0.0 m L铁标准溶液到 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。备用。4.7.4 1 m g/m L硅标准溶液 准确称取 0.2 1 3 9 g预先在 1 0 0 0灼烧 2h的二氧化硅于铂钳塌中，加人 8 1 0 倍二氧化硅量的光谱纯无水碳酸钠，混匀。盖好铂盖，在1 1 0 0 0C高温炉中熔融约1 5 min至熔融体透明。稍冷后，用水慢慢把熔块浸出溶解，溶清后定量转人 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在 1 0 0 mL塑料瓶内。4.7.4.1 0.1 m g/m L硅标准溶液 移取 1 0.0 m L硅标准溶液到 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在塑料瓶内。4.7.4.2 O.0 l mg/mL硅标准溶液 移取 5.0 mL硅标准溶液(4.7.4.1)到 5 0 0 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。该标准溶液在使用前制备。4.7.5 0.1 m g/m L镁标准溶液 准确称取。.0 8 2 9 g经灼烧的氧化镁于 1 5 0 m L烧杯 中，加盐酸(1+1)溶解，溶清后定量转人5 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在 5 0 0 mL塑料瓶内，储存液酸度约 2 0 o(V/V)o4.7.6 0.1 m g/mL钙标准溶液 准确称取碳酸钙0.2 4 9 7 g于1 5 0 m L烧杯中，滴加盐酸(1+1)溶解，溶清后定量转人 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在 1 0 0 mL塑料瓶内。4.7.6.1 0.0 l mg/m L钙标准溶液 移取1 0.0 m L钙标准溶液到 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。该标准溶液在使用前制备。4.7.6.2 O.0 0 1 m g/mL钙标准溶液 移取5.0 m L钙标准溶液(4.7.6.1)到 5 0 0 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。该标准溶液在使用前制备。5 仪器设备5.1 聚 四氟 乙烯溶样杯，耐压 1 MP a以上。5.2 微波溶样炉，压力。-4 MP a可调和自控口5.3 等离子体发射光谱仪 光谱仪可以是顺序式、多道式和全谱等离子体发射光谱仪。只要按照 8.4.1 进行了最佳化，符合 5.3.1-5.3.3给定的性能指标，所有的 I C P-A E S仪是可 2S N/T 0 8 3 1-1 9 9 9用 的。5.3.1 光谱仪的倒数线色散小于或等于 0.4 7 n m/m m,5.3.2短期稳定性 计算 1 0次测量各待测元素的标准溶液的发射线的绝对强度。相对标准偏差不应超过0.7%.5.3.3 背景等效浓度和检出限 计算仅含分析元素的溶液中的分析线的背景等效浓度(B E C)和检出限(D L),所测值应当低于或等于表 3中所规定之值。表 3 元素的检出限和背景等效浓度 分析线，n m一 一1乍 牙 寮 辱效浓度，%检出限，%F e2 59.9 4 A 1 3 9 6.1 5 S i 2 5 1.6 1 Mg 2 7 9.5 5 C.3 9 3.3 73.4校准曲线线性0.1 72.0 41.6 80.0 450.0 4 90.0 0 3 40.0 1 40.0 2 20.0 0 0 0 50.0 0 0 4 校准曲线线性以计算相关系数来检查。铁、铝、硅和镁的相关系数应大于0.9 9 9，钙的相关系数应大于 0.9 9,6 取样及 制样按S N 0 0 6 6 扦取货物的代表性样品和制作分析试样。了 试样 准备 在开始分析以前，试样需通过孔径7 5 gy m筛网(2 0 0目筛)，并在 1 0 5 烘箱内烘(1-2)h后置于干燥器内冷却至室温，备用。8 分析步骤8 门试料量 准确称取。.1 g,精 确至。1 m g.8.2 随同试料做空白试验。8，3 测定8.3，1 试液制备 将试料置于聚四 氟乙烯溶样杯中，准确加人3 m L磷酸、0.2 m L硫酸和0.0 0 2 5 g 五氧 化二钒后，盖上杯盖，组装好高压溶样罐后，将其置于微波溶样炉内。将微波熔样炉的功率旋钮调到约 5 0 0 W，压力控制旋钮调到 0.5 MP a，加热5 mi n;再将压力控制旋钮调到1 MP a，加热 5 m i n。取出，冷却。加。.5 mL氢氟酸，迅速盖上杯盖并放人罐内保持约 5 m i n 左右，然后加 1 0 mL硼酸溶液，再放人罐内保持 1 0 m i n左右后把溶液全部转移到1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。再准确移取5 mL置于5 0 m L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后待I C P-A E S测定。8.3.2混合标准溶液制备 在 7只5 0 mL容量瓶中，用移液管或滴定管按表 4 要求的量准确加人标准溶液。84光谱测量8.4 门仪器的最佳化 起动 I C P-A E S仪并让其在测量之前至少运转 3 0 mi n.按照仪器的操作规程，调整仪器的各种工作条件和测量参数，包括气流压力、速度和流量，人口狭缝位置，观察 高度，光 电倍增管负高压，分析线波长和积分时间等。s x/T 0 8 3 1-1 9 9 9编制文件，输人系列标准溶液浓度值等软件。按 5.3.1 -5.3.3要求检验仪器的性能。表 4 标准系列东 劝1 县A 1CaCrF eM gS im g/Lmg/5 0 mLm g/Lmg/5 0 mLmg/Lmg/5 0 mLm g/Lmg/5 0 mLmg/Lm g/5 0 mLmg/Lm g/5 0 mL1 1 1.0 0.5 5 1 0.2 5 0.0 0 1 2 5 2 2.0 1.1 2 0.0 1.。一 2.0。.1 7.00.3 521 3.0 0.5 1 0.1 0 0.0 0 5 2 4.01.2 1 0.0 。.5 一 6。，3 5 50.2 753一 9.0 0.4 5 1 0.7 01 0.0 3 5 2 6.0 1.3 1 8.0 。，91 4.0。7 一 4.00.2 04 7.00.3 51 3 0 0.0 1 5 2 8.。1.4 1 6.0 。.812.0。6 0.2 5 0.1 2 553.0 0.1 5 1 0.9 0 0.4 5 3 0.01.51 4.00.7 1 0.00.51.00.0 561.0。.0 50.0 50.0 0 2 5 3 2.0 1.61 2.0。.6 一 8。0.4。.50.0 2575.0 0.2 5 1 0.5 00.0 2 5 3 4.0 1.78.0。.4 一 4.00.2 2.50.1 25注:标准系列溶液内需加人与试液相等量的磷酸、硫酸、五氧化二饥和硼酸8.4.2 绘制校准 曲线 依次对标准溶液测量各分析线的光谱信号强度，以强度为Y轴，以每个标准溶液中各被测元素的浓度(m g/L)为X轴，应用计算机作线性回归，计算相关系数，相关