SNT 0736.9-1999 进出口化肥检验方法 氯含量的测定.pdf

S N/T 0 7 3 6.9-1 9 9 9前言 本标准是对原专业标准Z B G 2 0 0 0 8-1 9 8 7 的修订 本标准将Z B G 2 0 0 0 8-1 9 8 7 的硝酸银滴定法修订为硫氰酸馁法，增加了 取样和样品的制备以及精密度要求。本标准自 实施之日 起代替Z B G 2 0 0 0 8-1 9 8 7,本标准的附录A是标准的附录;附录 B是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国黄埔出人境检验检疫局。本标准主要起草人:梅佩兰、魏庆泉。中华人民共和国国家出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法氯含量的测定C h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r t i l i z e r s f o r i mp o r t a n d e x p o r tS N/T 0 7 3 6.9-1 9 9 9代替 Z B G2 0 0 0 8-1 9 8 7-De t e r mi n a t i o n o f c h o r i d e i o n c o n t e n t1 范围 本标准规定了进出口化肥中氯(C I-)含量测定的方法。本标准适用于硫酸钾复合肥、硫酸钾、硝酸钠(钾)、硝酸铁等化肥中氯含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。S N/T 0 7 3 6.1-1 9 9 7 进出口 化肥检验方法 取样和制样3 方法提要 在微酸性的试样溶液中，加人定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以 硫酸高铁按为指示剂，用硫氰酸按标准溶液滴定过量的硝酸银。4 试剂 本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硝酸溶液(1+1):硝酸与水等体积混合。4.2 硝酸银标准溶液 c(A g N O,)=0.1 m o l/L :称取 1 7 g 硝酸银，溶解于水中，稀释至1 L,4.3 硫酸高铁按 F e(N H,)(S O,),1 2 H,0 溶液:溶解4 0 g.硫酸高铁按于1 0 0 m L 水中，加人2 m L硝酸，使棕色消失，储于磨塞小口 玻璃瓶中，备用。4.4 氯标准溶液(1 m g/m L):准确称取1.6 4 8 7 g 经5 5 0 -6 0 0 灼烧4 0 -5 0 m i n 并烘干的基准氯化钠(N a C I)于烧杯中，用水溶解后，移入1 L容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在塑料瓶中。4.5 硫氰酸钱标准溶液 c(N H,C N S)=0.1 m o l/L :称取7.6 g 硫氰酸按溶于水中，稀释至1 L(标定方法见附录A),5 主要仪器 1 0 m L微量滴定管 1 支，2 5 0 m L容量瓶2 个，1 0 m L刻度移液管 1 支，5 0 m L,2 5 m L,2 0 m L,1 0 m L 单刻度移液管各 1 支(以实际需要而定)。6 取样和样品的制备 按S N/T 0 7 3 6.1 进行。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9-1 2 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施S N/T 0 7 3 6.9-1 9 9 97 2!9 定步骤 称取试样1 0 g(精确至0.0 0 1 g)于2 5 0 m L容量瓶中，加入1 5 0 m L水，充分振摇1 0 m i n，使氯完全浸出，在室温下用水稀释至标线，摇匀，干滤。准确吸取上述滤液适量(见附录B)，于2 0 0 m L三角瓶中，用水稀释至8 0 m L，加入5 m L硝酸溶液，用微量刻度移液管加人8 m L硝酸银标准溶液，加热微沸1 m i n，以驱除氮的氧化物，冷却至室温。加2 m L硫酸高铁钱指示剂，用硫氰酸铰标准溶液滴定过量的硝酸银，开始时剧烈摇动，近终点时缓慢摇动，直至出现桔红色3 0 s 不褪为终点，记下读数。8 分析结果的表述氯(C 1-)含量以质量百分数表示，按公式(1)计算。(V。一 V)c X 0.0 3 5 4 5人=一下n 一 一X川。”.二 二 二”二”(川式中:X 试样中氯(C I-)含量，%;c硫氰酸按标准溶液的浓度，m o l/L;。滴定时所用的 试样质量，9;V o 空白 试验(即8 m L硝酸银标准溶液)所用硫氰酸钱标准溶液的 体积，m L;V 滴定试样所用硫氰酸按标准溶液的体积，m L;0.0 3 5 4 5 与1.0 0 m L硫氛酸铁标准滴定溶液压=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯离子质量。9 精密度 本标准置信概率取9 5%,r=0.0 3%,R=0.1%.9.1 重复性r 在同一实验室内，同一操作员用同一试验方法与仪器对同一试样相继做两次重复试验，结果按指定置信概率的 容许差小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值;大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因.重做实验。9.2 再现性R 在任意两个不同实验室，由 不同 操作员、不同仪器和设备，在不同 或相同时间内，用同 一试验方法对同一试样所测得的两个单次试验结果，按指定置信概率的容许差，小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值;大于或等于允许差.测定精密度不合格，查明 原因，重做实验。S N/T 0 7 3 6.9-1 9 9 9 附录A (标准的附录)硫氮酸按标准溶液的标定 用移液管准确吸取5 m L氯标准溶液于2 0 0 m L三角瓶中，用水稀释至8 0 m L，加人5 m L硝酸溶液，用微量刻度移液管加人8 m L硝酸银标准溶液，加热微沸1 m i n，移离热源，迅速冷却至室温。加2 m L硫酸高铁按溶液，用硫氰酸馁标准溶液滴定至试液出现枯红色为终点，记下所用硫氰酸钱溶液的体积，同时进行空白试验，记下所用硫氰酸按的体积。按公式(A l)计算硫氰酸按标准溶液的浓度。c(N H 4C N S)一 而 万 亏 砺m0.0 3 5 4 5 X(V v-V)一 A 1，式中:c(N H 4 C N S)-硫氰酸钱溶液浓度，m o l/L;m 所取氯标准溶液中氯离子的质量，9;V 空白试验(即8 m L硝酸银标准溶液)所用硫氰酸按标准溶液的体积，m L;V 回 滴过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸馁标准溶液的体积，m L;0.0 3 5 4 5 相当于1.0 0 m L 硝酸银溶液 c(A g N O,)=1.0 0 0 m o l/L 的氯离子质量,g o 附录B (提示的附录)测试时抓离子含t的范围 标准测试时的氯离子含量以5 -2 0 m g为宜。例如:样品中氯离子含量约。.5 写 时，吸取试液5 0 m L;样品中氯离子含量约2%时，吸取试液2 5 m L,如果样品中氯离子含量在2 0 0 以上时，可适当减少称样量，测试时溶液的氯离子含量以5 -2 0 m g为宜。