SHT 1147-2008 工业芳烃中微量硫的测定 微库仑法.pdf

SH/T1147-2008工业芳烃中微量硫的测定微库仑法1范围1.1本标准规定了工业芳烃中的微量有机硫的微库仑测定法。本标准适用于工业芳烃中有机硫含量在0.5mg/kg100mg/kg范围的试样。本标准不适用于总卤素含量大于硫含量的10倍、总氨含量大于硫含量的1000倍、金属（如镍、钒、铅等)总量大于500mg/kg的芳烃试样。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723一1999，IS03165:1976,idt)GB/T6680液体化工产品采样通则CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，IS03696:1987,NEQ)GB/T8170数值修约规则3方法提要将试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的有机硫转化为二氧化硫，由载气带入滴定池，与电解液中的1离子发生反应(I+S02+H20S03+3I+2H*),消耗的巧离子由微库仑计通过电解补充(3I+2c),根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的硫含量。4试剂与材料4.1载气：氮气、氩气或氦气，纯度99.5%（体积分数）。4.2反应气：氧气，纯度99.5%（体积分数）。4.3微量注射器：按照仪器制造商推荐的要求进行选择。4.4电解液：按照仪器制造商推荐的要求配制。4.5蒸馏水：符合GB/T6682规定的三级水。4.6标准物质：二苯并噻盼(C6H,C6H,S)、噻吩(CH,S)或二丁基二硫疏醚(C,H,C,H,S2)等，纯度98%（质量分数）。4.7溶剂：可选用甲苯、对二甲苯、异辛烷等溶剂。注意对这些溶剂所含的硫进行空白修正。注：若采用二苯并噻盼为标准物质，应选用甲苯、对二甲苯等芳烃作溶剂。5仪器5.1微库仑计：用于测量参比测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值S1/T1147-2008至电解电极对产生电流，微库仑计输出由氏信号与电解电流成正比。5.2加热炉：具有一至三个炉温制段。5.3燃烧管：石英制成，其结构倦满试样在炉的前端汽化后，被载气携带至燃烧区，并在有氧条件下燃烧。燃烧管的进端必列独有垫的进样只用于注入试样进口端还必须配有支管，以供导人氧气和羲燃烧管应有足够的容积，以确保武术定全燃烧。其他能保证试样完全燃烧，满足所需最低念忠限熟求燃烧管也可使用。5.4滴定池：配对渑，其中参比-测量电极对用于指示离平浓度变化电解电极对用于保持1与离子被卿。滴差池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管选接的进气门5.5干燥着：按禊器制造商推荐的要求加装干燥剂。5.6自动进样装置能请节并能保持恒定的进样速度。5.7记录装置敏度为1mV的记录仪，或库仑积分仪、库仑数据处理机。623和GB/T6680规定的安与技术要求来取样品。叠工行标淮液的配制：时选用合适的有机硫标准物质及溶剂，以使其沛点及化学结构与试样接近。储备液的配制（疏含量约500gL):在0阳mL容量湘内加入少量高纯度溶剂角称取标准物质二苯并噻盼0.29g(或馨盼0.13g、二丁基二硫醚0.14)，称准至0多至容量瓶内加人溶剂荟刻度，接式(1)计算标准能备腋的硫含量c。单位为钠每微g/L)。施0心100准物质的质量，单位为克(g)；标准物质中的硕含量，%（质量分数）：溶剂的体积，单位为毫升(L)。7.1.2标雅落液的配制用溶剂(将标准储备液(7.1)稀释为一系例浓的硫标准溶液，供分析试样时定回收率使用注：可市的与被试样疏含量相近的液体有机标样。7.2仪器宿7.2.1按仪器说明书的要求安装牧器，更换燃烧管进桂白的耐热隔垫。开肩钢瓶并调节氧气和载气至试验所斋流量。7.2.2用电、液冲继演怎池，仔细排除侧臂中气泡，加人电解液至推芳极面高度7.2.3将燃烧管出口嫡危池入口缠上保温带，保持燃烧管出口温爱高于100，】以防止水汽冷凝。或在燃烧管出加装梯管55)用于不断捕集水汽而使其它不礙气体进病定池。7.2.4调节搅拌速度至衡浅产生轻微旋涡为宜。7.2.5将电极正确连接到微库计调节温和其他参数至所需操作条件。注：微库仑仪的偏压、增益、燃烧管狠度气体流速和进样速度等测试条件对测定结果均有影响，应根据仪器说明书要求和仪器响应状况对测试条件进行优化。8试验步骤8.1每次分析需用与待测试样硫含量相近的硫标准溶液进行校正。2