SNT 0838.1-1999 出口硼酸和硼砂 铬含量的测定.pdf

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准S N/T 0 8 3 8.1-1 9 9 9出口硼酸和硼砂铬含量的测定 B o r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t-De t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布S N/T 0 8 3 8.1-1 9 9 9前言 本标准是对原专业标准Z B G 1 2 0 1 0-1 9 8 8 出口 硼酸和硼砂 铬含量的测定 的修订.原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和硼砂中铬含量测定的需要.本标准自 实施之日 起，代替Z B G 1 2 0 1 0-1 9 8 8,本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人:韩大川。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口硼酸和硼砂铬含量的测定s x/T 0 8 3 8.1-1 9 9 9 B o r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t-De t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t代替 Z B G1 2 0 1 0-1 9 8 8范围本标准规定了出口硼酸和硼砂中铬的检验方法。本标准适用于出口硼酸和硼砂中铬含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 3 7 2 3-1 9 9 9 工业用化学产品 采样安全通则 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品 采样总则 G B/T 6 6 7 9-1 9 8 6 固体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实 验室用水规格和 试验方法试验 方法3.1 方法原理 试样用碳酸钠熔融，以硫酸中和.在硫酸介质中，铬与二苯卡巴麟反应生成可溶 性紫 色络合 物。于分光光度计波长 5 4 0 n m处测量其吸光度。试液中出现锰的干扰，加入叠氮化钠予以消除。3.2 试剂与溶液 在分析过程中，使用的试剂均为分析纯;所用的水符合G B/T 6 6 8 2 规定的三级水规格。3.2.1 高硫酸按.3.2.2 无水碳酸钠.3.2.3 硫酸溶液:密度约1.8 4 g/m L,稀释至1+1,3.2.4 磷酸溶液:密度约1.7 0 g/m L,稀释至1+1,3.2.5 二苯卡巴麟溶液:2 g/L,称取0.2 g 二苯卡巴 拼，置于1 5 0 m L烧杯中，加入1 0 m L冰乙酸(密度约1.0 5 g/m L),搅拌使其溶解，用水稀释至1 0 0 m L。使用前配制。3.2.6 硝酸银溶液:2 5 g/L,3.2.7 叠氮化钠:5 0 g/L,3.2.8 铬标准储备溶液:准确称取已 在1 0 5 C 烘至恒重的 重铬酸钾基准试剂0.2 8 2 0 g 和无水碳酸钠0.2 g，置于1 5 0 m L 烧杯中，用水溶解，定量移入1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶 液 1 m L含铬1 0 0 p g,3.2.9 铬标准工作溶液:准确移取 1 0.0 mL铬标准储备溶液于 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含铬 1 f+g,中 华人民共和国 国家出人境检验检痊局1 9 9 9-1 2 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 1s N/T 0 8 3 8.1-1 9 9 93.3 仪器与设备3.3.1 分光光度计:带有 4 c m 比色皿。3.3.2 p H计。3.3.3 铂增涡:带铂盖.3.4采样3.4.1 按 G B/T 3 7 2 3,G B/T 6 6 7 8,G B/T 6 6 7 9 的规定采取样品。3.4.2 称 取试样量:称取试徉2.0 0 g，置于铂增涡中。3.5 分析步骤3.5.1 校准曲线的绘制3.5.1.1 标准比色溶液的制备 准确移取铬标准工作液0.0,1.0,5.0,1 0.0,1 5.0,2 0.0 m L，分别置于一组1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至约5 0 m L,3.5.1.2 显色 依次在每个容量瓶中加入1 mL硫酸溶液、1 mL磷酸溶液和 2 mL二苯卡巴麟溶液。每加人一种试剂均需摇匀.用水稀释至刻度，混匀，静置 2 m i n,3.5.1.3 吸光度测量 以水为参比，校正仪器零点后，于分光光度计波长5 4 0 n m处，测量吸光度.3.5.1.4 绘制校准曲线 将标准比色 溶液和试 剂空白(标准比 色溶液中 的。.0 m L)的吸光度 相减，求出 净值。以吸光度净值为 纵坐标，以对应的标准比 色溶液中 铬含量(kg)为 横坐标，绘制校准曲 线。3.5.2 测定3.5.2.1 试样溶液的制备 在盛有试样的铂增祸中加入无水碳酸钠 1 9，混匀，加铂盖先以小火加热，逐渐升高温度使试样熔融，直至熔融物呈清彻透明为止.冷却。将铂柑涡移人合适的 烧杯中，以5 0 m L 热水浸 取熔块，洗净铂增涡，洗液并人烧杯中。用p H计检查，滴加硫酸溶液调整试液 p H值为 6 -7。加热至微沸，驱除溶液中的二氧化碳，冷却。加入1 m L 硫酸溶液、1 m L 磷酸溶液、1 m L 硝酸银溶液和1 g 高 硫酸按，将溶液逐渐加热煮沸，并保持微沸状态直至高硫酸按完全分解。如出现抓化银沉淀，可用G 2 或G 3 号烧结玻璃增涡过滤。将盛有试液的烧杯置于(7 0 士 5)水浴上加热，如出现高锰酸盐颜色(试样中 所含锰)，可在搅拌下滴加叠氮化钠溶液，滴至颜色消失。3.5-2.2 空白试验 测定时随同试样做空白试验。除不加试样外，加入相同量的所有试剂，以相同的步骤进行.3.5-2.3 显色 将试样溶液放置冷却后，定量移人 1 0 0 m L容量瓶中，加入 2 m L二苯卡巴麟溶液，稀释至刻度，混匀。静止 2 mi n,3.5-2.4 吸光度测量 按3.5.1.3 规定进行，测定试样 溶液及空白试验中试剂空白 的吸光度。4试验报告与计算 试验报告报告应包括以下内容:a)有关样品的全部资料，例 如样品名称、批号、采样地点、日 期、时间、天气情况等;b)本标准代 号;S N/T 0 8 3 81-1 9 9 9 c)分析结果。d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明;e)分析及复核人员的姓名 及分析日 期等。4.2 分析结果的计算 铬含量以m g/k g 表示，按式(1)计算:C r(m g/k g)一竺从校准曲线上查得的试液中铬含量,f+g:(1)式中:ml从校准曲 线上查得的 试剂空白中铬含量,p g i试样量，9。两ma