食品添加剂指定标准 食品添加剂 刺云实胶.doc

食品添加剂 刺云实胶 Food additive Tara gum 1　 范围 本标准适用于以豆科的刺云实种子的胚乳为原料经研磨加工而制得的食品添加剂刺云实胶。 食品添加剂刺云实胶为白色至淡黄色粉末，几乎无臭。 2 技术要求 应符合表1的规定。 表1 技术要求 项 目 指 标 检验方法 干燥减量，w /% ≤ 15 GB 5009.3（1g试样，直接干燥法） 灼烧残渣，w /% ≤ 1.5 附录A中A.3 酸不溶物，w /% ≤ 2 附录A中A.4 蛋白质，w /% ≤ 3.5 附录A中A.5 淀粉试验 通过试验 附录A中A.6 铅（Pb）/ (mg/kg) ≤ 2 GB 5009.12 附 录 A 检验方法 A.1　 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。 A.2　 鉴别试验 A.2.1　 溶解度 溶于水，不溶于乙醇。 A.2.2　 凝胶试验 取适量实验室样品溶于水中，在样品溶液中加入少量硼酸钠应形成凝胶。 A.2.3　 粘度试验 取2g实验室样品，移入400mL烧杯中，用4mL异丙醇使其完全湿润。在剧烈搅拌下加入200mL水，继续搅拌，直到胶体完全均匀分散，形成乳白色粘稠溶液（该溶液粘度较瓜尔豆胶小，较角豆胶大）。将该溶液100mL移入另一个400mL烧杯中，在水浴上加热约10min，冷却至室温。该溶液的粘度应显著增加。 A.2.4　 胶体组分 A.2.4.1　 试剂和材料 A.2.4.1.1　 碳酸钡。 A.2.4.1.2　 硫酸溶液：6+94。 A.2.4.1.3　 甲醇溶液：2+3。 A.2.4.1.4　 半乳糖和甘露糖标准样品。 A.2.4.1.5　 展开剂A：甲酸:丁酮:叔丁醇:水= 15:30:40:15（以体积计）。 A.2.4.1.6　 展开剂B：异丙醇:吡啶:醋酸:水= 40:40:5:20（以体积计）。 A.2.4.1.7　 喷洒剂：称取1.23g茴香胶和1.66g苯二甲酸溶于100mL乙醇。 A.2.4.2　 仪器和设备 A.2.4.2.1　 旋转蒸发仪。 A.2.4.2.2　 薄层色谱板：硅胶G。 A.2.4.3　 分析步骤 将200mg实验室样品与20mL硫酸溶液混合蒸煮3h。冷却后加入过量的碳酸钡，不断搅拌直至pH=7，过滤。将滤液置于旋转蒸发仪上，于（30~50）°C下蒸发至得到结晶或浆状残渣，将所得物溶于10mL甲醇溶液，即为水解物的溶液。 取两块色谱板在起始线上点加（1~5）μL的水解物溶液，以及半乳糖和甘露糖标准样品各（1~10）μL。两块色谱板分别用展开剂A和展开剂B展开。展开后，用喷洒剂喷射色谱板，并在100°C下加热10min。对比样品色斑与标准样品色斑，应有半乳糖和甘露糖组分。 A.2.5　 显微镜检查 将经研磨后的适量样品配制成含碘0.5%、碘化钾1%的试样水溶液，放于载玻片上，在显微镜下检验。刺云实胶显示圆形至梨形细胞群，其胞内物呈现黄至棕色。（瓜尔豆胶的细胞与刺云实胶形状相似，但是尺寸更大。角豆胶则为长管状细胞，相互分开或稍有间隙，容易与刺云实胶分开。） A.3　 灼烧残渣的测定 A.3.1　 分析步骤 称取一定量（使最后灼烧残渣能达到20mg）的实验室样品，精确到0.001g，置于预先质量恒定的坩埚，在550°C下灼烧，直到全部碳化且残渣颜色为暗红色。放入干燥器冷却，称重。如果不能一次全部碳化，可用适量热水湿润残渣，用玻璃棒搅拌使残渣分散，置于烘箱中干燥，然后重复灼烧。如果还不能完全碳化，改用15mL乙醇湿润样品，重复上述操作。 A.3.2　 结果计算 灼烧残渣的质量分数w2，数值以%表示，按式(A.2)计算： ………………………(A.2) 式中： m1——坩埚加残渣的质量的数值，单位为克（g）； m2——坩埚的质量的数值，单位为克（g）； m——试料的质量的数值，单位为克（g）。 A.4　 酸不溶物的测定 A.4.1　 试剂和溶液 硫酸溶液：94.5% ~ 95.5%。加一定量已知浓度的硫酸于足够的水中，使最终浓度在上述范围。 A.4.2　 分析步骤 称取2 g实验室样品，精确到0.001g，置于250mL烧杯中，加150mL水，1.5mL硫酸溶液。用表面皿盖住烧杯，置于蒸气浴上加热6h，用带有橡胶头的搅拌棒经常用力擦遍烧杯内壁，并补充由蒸发所损失的水。称取适宜的酸助滤剂500mg，置于该试样溶液中，用预先在(105±2)℃干燥1h的已知重量且装有石棉垫的布氏坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次，将坩埚连同内容物在(105±2)℃干燥3h，在干燥器中冷却后称量。总质量与助滤剂加坩埚和石棉垫的质量之差，即为酸不溶物的量。换算成质量分数。 A.5　 蛋白质的测定 A.5.1　 方法原理 采用凯氏定氮法测定混合物中总氮量。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量。 A.5.2　 试剂和材料 A.5.2.1　 硫酸钾。 A.5.2.2　 硫酸铜。 A.5.2.3　 锌粒。 A.5.2.4　 硫酸。 A.5.2.5　 氢氧化钠溶液：400g/L。 A.5.2.6　 硼酸溶液：40g/L。 A.5.2.7　 甲基红-亚甲基蓝指示液。 A.5.2.8　 硫酸标准滴定溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L A.5.3　 仪器和设备 凯氏仪：由500mL凯氏烧瓶和蒸馏装置组成。 A.5.4　 分析步骤 称取1g实验室样品，精确到0.001g，放入500mL凯氏烧瓶中，加入10g硫酸钾、500mg硫酸铜和20mL硫酸，缓慢加热，加热过程中若有泡沫产生，可使烧瓶倾斜45°，以利于泡沫消去。煮解至溶液为澄清的绿色或几乎无色且能保持至少30min，冷却，加入150mL水混匀，继续冷却。小心将100mL氢氧化钠溶液倾入烧瓶底部，在酸溶液的下面形成单独的一层。加入适量的锌粒。立即将烧瓶接上蒸馏装置，按一般定氮法蒸馏，将镏出液收集于盛有50mL硼酸溶液的500mL接收瓶中。蒸馏过程中轻轻摇动烧瓶，使内容物混合均匀，待2/3的液体被收集到接收瓶后，停止蒸馏。向接收瓶中加甲基红-亚甲基蓝指示液数滴，用硫酸标准滴定溶液滴定。 同时用2g蔗糖按上述操作进行空白试验。 A.5.5　 结果计算 蛋白质的质量分数w4，数值以%表示，按式(A.4)计算： ………………………(A.4) 式中， V——消耗的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——硫酸标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M=70.03]； 5.7——蛋白质含量与氮含量的换算系数； m——试料质量的数值，单位为克（g）。 A.6　 淀粉试验 A.6.1　 试剂和溶液 碘溶液：称取碘14g，溶于含有36g碘化钾的100mL水中，加3滴盐酸，用水稀释至1000mL，混匀。 A.6.2　 分析步骤 取适量实验室样品与水按1:10的比例配制样品溶液，加入几滴碘溶液。样品溶液应不显蓝色。 4