QLLS 0004 S-2014 济南老来寿生物股份有限公司 保健食品 老来寿牌蛹虫草子实体胶囊.doc

Q/LLS0004S-2014 Q/LLS 济南老来寿生物股份有限公司企业标准 Q/LLS0004S-2014 保健食品 老来寿牌蛹虫草子实体胶囊 2014-02-21发布 2014-03-10实施 济南老来寿生物股份有限公司 发布 5 前 言 根据《中华人民共和国食品安全法》制定本标准。 本标准严格按照GB/T 1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写。 本标准附录A、B为规范性附录。 本标准由济南老来寿生物股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：董祺、李艳、李超。 本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。 老来寿牌蛹虫草子实体胶囊 1 范围 本标准规定了保健食品老来寿牌蛹虫草子实体胶囊的技术要求、生产加工卫生要求、检验方法、检验规则、标签标志和包装、运输贮存等。 本标准适用于以蛹虫草子实体为主要原料，经干燥、粉碎、过筛、装囊、包装、辐照灭菌等主要工艺加工制成的具有增强免疫力功能的保健食品——老来寿牌蛹虫草子实体胶囊。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标识 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 13432 预包装特殊膳食食品标签通则 GB 16740 保健（功能）食品通用标准 GB 17405 保健食品良好生产规范 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 YBB 00152002 药品包装用铝箔 《中华人民共和国药典》2010年版 国家质量监督检验检疫总局令第75号（2005）《定量包装商品计量监督办法》 3 技术要求 3.1 原辅料 3.1.1 蛹虫草子实体 应符合附录B的规定。 3.2 生产工艺 原料→干燥→粉碎→过筛→装囊→包装→辐照灭菌→成品→检验→入库。 3.3 感官指标 应符合表1的规定。 表1 感官指标 项 目 指 标 色 泽 内容物呈黄色至棕黄色 滋味与气味 具有本品特有的滋味、气味，无臭味 性 状 外观光滑、整洁，无粘结、变形或破裂现象，内容物为粉末 杂 质 无肉眼可见的外来杂质 3.4 保健功能 增强免疫力。 3.5 标志性成分指标 应符合表2的规定。 表2 标志性成分指标 项 目 指 标 虫草素（3-脱氧腺苷）,mg/100g ≥ 136.8 3.6 理化指标 应符合表3的规定。 项 目 指 标 水分，% ≤ 9.0 灰分，% 　　　 ≤ 8.0 崩解时限，min ≤ 30 铅(以Pb计),mg/kg ≤ 1.5 砷(以As计),mg/kg ≤ 1.0 汞(以Hg计)，mg/kg ≤ 0.3 六六六，mg/kg ≤ 0.1 滴滴涕，mg/kg ≤ 0.1 表3 理化指标 3.7 微生物指标 应符合表4的规定。 表4 微生物指标 项 目 指 标 菌落总数，cfu/g 　　　　　 ≤ 1000 大肠菌群，MPN/100g 　　　　　　　 ≤ 40 霉菌，cfu/g 　　　　　　　　　 　 ≤ 25 酵母菌，cfu/g 　　　　　　　　 　 ≤ 25 致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌) 不得检出 3.8 净含量及允许短缺量 应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》规定。 4 生产加工过程卫生要求 应符合GB 17405的规定。 5 检验方法 5.1 感官检验 取10粒产品，将其置于洁净无色透明的玻璃盘中，于自然光或相当于自然光的室内，用触觉鉴别其组织状态，视其色泽、杂质，嗅其气味，品其滋味。 5.2 理化检验 5.2.1 水分 按GB 5009.3规定的方法测定。 5.2.2 灰分 按GB 5009.4规定的方法测定。 5.2.3 砷 按GB/T 5009.11规定的方法测定。 5.2.4 铅 按GB 5009.12规定的方法测定。 5.2.5 汞 按GB/T 5009.17规定的方法测定。 5.2.6 六六六、滴滴涕 按GB/T 5009.19规定的方法测定。 5.2.7 崩解时限检验 按《中华人民共和国药典》一部附录Ⅻ A崩解时限检查项下规定的方法测定。 5.3 标志性成分检验 5.3.1虫草素（3-脱氧腺苷） 按附录A规定的方法测定。 5.4 微生物检验 5.4.1 菌落总数 按GB 4789.2规定的方法检验。 5.4.2 大肠菌群 按GB/T 4789.3规定的方法检验。 5.4.3 霉菌和酵母菌 按GB 4789.15规定的方法检验。 5.4.4 致病菌 分别按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法检验。 5.5 净含量检验 按JJF 1070规定的方法进行。 6 检验规则 6.1 组批 同一班次，同一条生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。 6.2 抽样 每一批按千分之一的比例随机抽样或每批采样量不得少于300粒。 6.3 检验 检验分出厂检验和型式检验。 6.3.1 出厂检验 6.3.1.1 检验项目 包括感官指标、净含量、标志性成分、水分、灰分、菌落总数和大肠菌群。 6.3.1.2 产品出厂 每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。 6.3.2 型式检验 6.3.2.1 正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行： — 新产品投产前； — 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； — 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时； — 停产半年及以上，再恢复生产时； — 国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。 6.3.2.2 检验项目为本标准的规定的全部项目。 6.4 判定规则 6.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。 6.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上(含一项)不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718和《保健食品标识规定》的规定。 7.2 包装 7.2.1 产品内包装应符合YBB 00122002、YBB 00152002的规定。 7.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱,外包装箱应符合GB/T 6543的规定。 7.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味,便于装卸、仓储和运输。 7.3 运输 7.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。 7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。 7.4 贮存 7.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。 7.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。 附录A （规范性附录） 功效成分检测方法 虫草素（3-脱氧腺苷）含量的测定方法 A1试剂 除另有说明外，在本方法中仅使用重蒸水。 A1.1 磷酸二氢钾:分析纯； A1.2 无水乙醇:优级纯； A1.3 甲醇:优级纯； A1.4 提取液为乙醇：水（3：2）； A1.5 虫草素（3-脱氧腺苷）标准溶液：准确称取虫草素（3-脱氧腺苷）标准品0.0100g，加入水溶解并定容至25mL。此溶液每1mL含虫草素（3-脱氧腺苷）0.4mg。 A2 仪器设备 A2.1 高效液相色谱仪(附紫外检测器) A2.2 超声波清洗器 A2.3 离心机 A3. 分析步骤 A3.1 样品处理： 取30粒以上胶囊内容物混匀，精密称取5g样品于25mL容量瓶中，加入约20mL提取液，超声提取10min。取出后加入提取液定容至刻度，混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45µm滤膜过滤后供液相色谱分析用。 A3.2 液相色谱参考条件 A3.2.1 色谱柱 C18 4.6×250mm 5μm A3.2.2 柱温；室温 A3.2.3 检测波长：254nm A3.2.4 灵敏度：0.02AUFS A3.2.5 流动相：甲醇：0.01mol/L磷酸二氢钾溶液＝10：90 A3.2.6 流速：1.0ml/min A3.2.7 进样量：10μl A3.2.8 色谱分析： 取10μl标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 A3.2.9标准曲线的制备：分别配置浓度为0.400、2.00、4.00、20.0、60.0μg/ml虫草素（3-脱氧腺苷）标准溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰面积对浓度作标准曲线。 A4 结果计算 X= 式中：X－样品中虫草素（3-脱氧腺苷）的含