HGT 3253-2009 工业次磷酸钠.pdf

1Cs 7106050G12售 争 豸 霉f 蚤:27352-2010中 华 入 民 共 和 国 化 工 行 蚍 标 鑫IIG/T325-2009代替HG/T325300工业次磷酸钠s o d i u m h y p o p h o s p h i t e f o r i l l d u s t r i a I u s e2009-12-04发布2010-06-O1实施中 华 人 民 共 和 国 工 蚍 和 信 息 化 部发布HG/T3252009亠刖口本标准代替HG/T325300工业次磷酸钠。本+/Tx 俾肀VG/T3253T叩00邺主要技术差异如下:肾 量、硫酸盐含量、氯化物含量、p H值几项指标值要3.2,本版的4.2);量、硫酸盐含量 的测定方法做适 当改进(2000年版.5、5.6、5.7和5.8)。分会(SAC/TC63/SC1)归口。|北兴发化工集团股份有 限公司、罗地亚恒 昌(张家|海油天津化工研究设计院。、刘幽若、郭凤鑫。HG/T325-200Q。一食品伙伴网http:/HG/T32532009工业次磷酸钠1 范围本标准规定了工业次磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输、贮存。本标准适用于工业次磷酸钠。该产品主要用作化学镀的还原剂,以及制各其他次磷酸盐、精细化学品等的原料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期 的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T3049-2006 工业用化工产 品 铁含量测定 的通用方法 1,10-菲哕啉分 光光度法(i d tIs 06685:1982)GB/T3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定 的通用方法 电位滴定法(n e q ISO6227:1982)GB/T6678 化工产品采样总则GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(m。d ISo 3696:1987)GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696,1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制各HG/T3696,2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制各HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量 分子式:Na H2Po H2O相对分子质量:105.99(按 9007年国际相对原子质量)4 要求41 外观:白色颗粒状晶体。4.2 工业次磷酸钠应符合表1的要求。表1 要求项 目指 标优等品一等品合格 品次磷酸钠(Na H2PH2O)四/%100.0100.099.0亚磷酸钠(N锄HPo 3)v/%030,405钙(Ca)z t/%o,0100.0150.020铁(Fe)仞/%o 0O020,00040 0006硫酸盐(以SO4计)匆/%0,020.03氯化物(以Cl 计)v/%0,0100,0150 020p H值(5%水溶液)6.08.0食品伙伴网http:/G/T325-20095 试验方法5.1 安全提示本试验方法中便用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。5.2 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T668208中规定 的二级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制各。5.3 夕 卜 观判另 刂在 自然光下用 目视法判定外观。5.4 次磷酸钠含量的测定5.4.1 原理溴酸钾与溴化钾经硫酸酸化后生成溴单质,试样中的次磷酸根与已知过量的溴反应,过量的溴与碘化钾定量反应生成碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的碘。Br O+Br +6H+-艹B匆+3H2OH2PO+B勿+2H2O-艹2Br +H2POF+2HB勿2I 冫2Br _+I2+2O 92I_+O:5,4,2 试剂5.42.1 硫 酸溶液:1+9。5.4.2,2 碘 化钾溶液:200g/I;只限于使用无色溶液。5,4.2,3 溴 溶 液:c(告Br 2)0.1m。l/L。称取2.78g 溴酸钾和10g 溴化钾,精确至0.01g,加水溶解并稀释至1O00m I。5.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:(N匆S2O3)0,1m o I/L。5,4.2,5 淀粉指示液:5g/I(使用期为两周)。5.4,3、分析步骤称取约1.6g 试样精 确 至0.0002g。用水 溶解,转移 到500m I容量瓶 中,用水 稀 释 至刻度,摇匀。用移液管移取25m l 试验溶液,置于500m I碘量瓶 中。再用移液管加人50m L溴溶液,快速加人10m I硫酸溶液,立即盖好瓶塞,水封,并缓缓摇匀。在暗处25以上放置l h。然后迅速加入10m 1碘化钾溶液(应在液封条件下操作,避免溴蒸气从碘量瓶 中逸 出),盖 紧瓶塞,水剡,缓缓摇匀。10m i n后,用少量水冲洗瓶塞,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变成浅黄色,加人2m L淀粉指示液,并在大力摇动下继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。空 白试验除不加试样外,其他操作及加入 试剂 的种类和量(标准滴定溶液除夕 卜)与测定试验相同。5.4.4 结果计算 :次磷酸钠含量以次磷酸钠(Na H2PGH2O)的质量分数 即 计,数值以%表示,按式(1)计算:E(VVl)/1000c M100 0.4207购 (1)四1=式中:V滴定空 白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);2食品伙伴网http:/HG/T325-2009Vl 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为亳升(m I);c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m。l/L);P/z 试样的质量的数值,单位为克(g);胳次磷酸钠(蚤Na H2P02H摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m(M=250o.返7亚磷酸钠换算成次磷酸钠的系数;妣按5.5条测定亚磷酸钠的质量分数,数值以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。5.5 亚磷酸钠含量的测定551 方法提要 试样 中的亚磷酸根与已知过量 的碘溶液反应,用淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。5.5.2 试剂5.5,2,1 乙酸溶液:1+9。将10m L36%的乙酸溶液与90m L水混匀。5.5.2.2 磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液:p H=7.3土0,2。75m I磷酸氢二钠溶液Ec(N砌HPO攻)约 0.25m o l/I彐与25m 1磷酸二氢钠溶液Ec(Na H2PO4)约0.25m o 1/L混匀,用酸度计检查其p H值。5.5,2.3 碘溶液:c(1/2)0.1m o l/L。5,5.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N锄岛O3)0.1m o l/I。5.5.?,5 淀粉指示液:5g/L(使用期为两周)。5.5.3 分析步骤称取约10g 试样,精确至0.01g,置于500m I碘量瓶 中,用20m I水溶解,加50m I磷酸氢二钠 磷酸二氢钠缓冲溶液,用移液管加人25m L碘溶液,塞紧瓶塞,水封,慢慢摇匀,于暗处在20以下存放30m i n。然后加入20m I乙酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色,加人2m L淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。同时做空白试验。空 白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。5.5.4 结果计算亚磷酸钠含量以亚磷酸钠(N匆HP)的质量分数v 2计,数值以%表示,按式(2)计算:E(y V1)/1000彐c M100(2)2 式中:V滴定空 白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);y 1滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m I);c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m。l/I);9,z 试样的质量的数值,单位为克(g);M一亚磷酸钠(NO2HPO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m d)(M=62.98)c取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结杲的绝对差值不大于0,05%。5,6 钙含量的测定5,6,1 络合滴定法(仲裁法)5,6.1,1 方法提要在碱性条件下,用钙试剂羧酸钠盐为指示剂,以乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液滴定样品中的钙。食品伙伴网http:/HG/T3253-200956,12 试剂56.1.2.1 氢氧化钠溶液:50g/L;5.6.1.2廖2 三乙醇胺溶液:1+3;5.6。1.2.3 乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)0.02m o l/L;5.6.1.2.4 钙试剂羧酸钠盐指示剂。5.6.1,3 仪器、设备微量滴定管:分度值为0.O2m I。5.6.1.4 分析步骤称取约30g 试样,精确至O.01g,置于250m L锥形瓶中,用50m I水溶解。加5m L三乙醇胺溶液,摇匀。加4m I氢氧化钠溶液和适量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮蓝色即为终点。5.6.1.5 结果计算钙含量 以钙(Ca)的质量分数 妣 计,数值 以%表示,按式(3)计算:(V/1000)c M100 (3)3=/z式中:V滴定消耗乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m d/I);9/z 试样的质量的数值,单位为克(g);M钙(Ca)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m o l)(M=40.08)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5,6.2 原子吸收分光光度法5.6.2,1 方法提要在原子吸收分光光度计上,用波长422.7n m 线,使用空气一乙炔火焰,采用工作 曲线法测定钙含量。5.6.2,2 试剂 5,6,2,2.1 盐酸;5.62.2 钙标准溶液:1m L溶液含钙(Ca)o.1m g。用移液管移取10m I按HG/T3696.2配制的钙标准溶液,置于100m I容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。5.6,2,3 仪器、设各原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。5.6.2.4 分析步骤 、5.6,2,4.1广 工作曲线的绘制在四个100m L容量瓶中,用移液管分别移人0,00m L、0,50m L、1.00m L、1.50m I的钙标准溶液,加2m L盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态,用波长4227n m 线,使用空气一乙炔高温火焰,以水调零,测量上述溶液的吸光度。从每个标准溶液趵吸光度中减去空白溶液的吸光度,以钙的质量为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线。56,2.4,2 测定称取5g 10g 试样(根据样品的钙含量确定具体称样量),精确至0.01g,置于100m L容量瓶中,加水溶解,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10m L上述溶液,置于100m L容量瓶 中,加2m I盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。同时制各空 白试验溶液。4食品伙伴网http:/卩HG T3253-2009将原子 吸收分光光度计调整至最佳I作状态,用波长1227n=苡,走三 京一二 革膏呈 人廷.以水调零,测量上述溶液 的吸光度。从 工作 曲线上查 出试验溶液和空=莹 灾 贡量:5.6.2.5 结果计算钙含量 以钙(Ca)的质量分数 妣 计,数值 以%表示.按式“)计算:妣=式 中:P,z 1从工作 曲线上查 出的试验溶 液 中钙 的质量 的数值,单位为毫克(m g);70从工作 曲线上查 出的空 白试验溶液 中钙 的质量 的数值,单位为毫克(m g