GB 8921-2011 磷肥及其复合肥中226镭限量卫生标准.pdf

ICs 13.280C57人民 共 和 国 国 家 标 准GB892-2011代替GB89211988磷肥及其复合肥 中226镭限量卫生标准Li l i t s t a n d a r d s f o r 226Ra i n p h o s p h a t ef e r t i z e r a n d i t s c o m p o u n d Fe r t i z e r11丬30发布2012-05-01 实施串 堇 各 豪 柔 难 稆 勰 鏊发 布GB892-2011前 言本标准的笫4章、5.1,笫6章为强料性的,其余为推膂佳的。本标准按照GB/T1.1z OOg 给出的规则起草。本标准代替GB892119s g 辨肥放射性锸-226限量卫生标准,与GB8921-19BB相比,本标准主要修改如下:标准适用范围由讲肥扩展为磷肥及其复合肥料;本次修订保留了GB g g 21-19g g 对磷肥中226镭的限值要求,删去了对磷矿石的要求;用附录的形式给出采集样品和制备样品的方法,并增加 能谱分析226镭的方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准起草单位:吉林省卫生厅卫生监督所。本标准主要起草人:闫闯、孙武长、李涛、石岩、安福才、朴永德、王可心。本标准所代替标准的历次版本发布倩况为g GB8921-1988。GB892-201l磷肥及其复合肥中226镭限量卫生标准1 范围本标准规定了磷肥及其复合肥(以下合称含磷肥料)中226Ra 的限量卫生指标及其相应的采样、检验要求及其结果判定。本标准适用于农业(包括蔬菜、果树等食用作物)用含磷肥料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注 日期的引用文件,仅注 日期的版本适用于本文件。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB11713 用半导体 谱仪分析低比活度 放射性样品的标准方法GB11743 土壤中放射性核素的 能谱分析方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1磷:巴 p h o s p h a t e f e r t i 肫e r主要营养元素仅是磷元素的化学肥料。3.2含磷复合肥料 c o m p o m d p h o s p h o r u s Fe r t i 比e r同时含磷及其他主要营养元素(如氮、钾)的化学肥料。4 含磷肥料中226Ra 限含磷肥料 中226Ra 的含量不得高于500Bq k g 1。5 检验要求5.1 由生产厂家质量检验部门每年进行一次样品采集,当改变生产工艺流程或原料及其配 比时应采集样品,送具有相应资质的检测机构检验。5.2 含磷肥料的样品采集和制备可按照附录A的方法进行。5.3 含磷肥料中226Ra 含量的测定及其仲裁,可按照附录B中的闪烁射气法进行。5.4 含磷肥料 中226Ra 含量的测定也可按照GB11713和 GB11743中的 能谱法进行。6 结果判定当含磷肥料中226Ra 的检验结果低于s OO Bq k g 1时,即认为含磷肥料符合标准要求。226Ra 的检验结果超过500Bq k g 1时,应重新采集样品复检,复检结果仍超过500Bq k g 1时,则判定不符合标准要求。1GB892-2011附 录 A(规范性附录)样品的采集和制备A。3 堆放含磷肥料的取样要求堆放含磷肥料应在堆的斜面上,自离底部约0.3m 开始至高度可达到的部位,划出若干水平线,在各线相陌一定距离按图A。1拟定取样点。还应在含磷肥料堆的另一侧同样设置取样点。2A。1 样品的采集过磷酸钙的生产工艺尺 体是毖俑,产品含磷量不同,往往是仑磷量高的,其放射为磷跬核素含量也高系料的化肥成品肥料置 于平放位总量不少于6k gA.1锛 肥 丿 一 殿 是 搭 裆 9 岱狴今塍口 卩刚 岫小司严帧啷-以小 同 严也E,饼矿 伯h数 不敢 样袋装含磷肥丬置,从最长对角线(考虑谱仪分枥超过500袋1扌三每批|罗阼石图围l g 的样料总袋数。总 袋 数 泛5/取 样 袋 数1 10 、阝巧。1:11 49 XC厂 加4/5064 F1、12255 叩J冫/J65冖81、淡卿3/82冖101 1。-3狃-/l O2冖125冖冖冖丿丿石 450126-151451冖500152冖181GB892-2011图A。:堆放含磷肥料取样点布局小于50t 的堆拟定10个点,50t 200t 的堆拟定10 20个点,z OO t 以上的堆拟定30个点。用取样针或取样铲等取样工具,在取样取 样 品,每个 取样 点所 取样 品量 不少 于o。1k g,所取样品量应不少于6A。4 试样制备将所选取的样的塑料袋 内,在采样单上注明生产厂名取足量样品称其袋送检,一袋保存备用。购叫凵凵GB892卜-2011附录B(规范性附录)226Ra 测定方法闪烁射气法B。1 方法提要试样经碱熔融或酸浸、水浸取、过滤、沉淀用盐酸溶解,制成透明镭溶液,封闭两周,将累积 的222Rn全部转人闪烁室,测定计数,计箅出226Ra 的含量。B。2 试剂B。2.1 无水碳酸钠,分析纯。B。2.2 过氧化钠,分析纯。B。2.3 硝酸钡0.2m l/L,分析纯。B.2.4 盐酸3m o l/L,分析纯。B。2.5 柠檬酸,分析纯。B。2.6 226Ra 标准溶液(0。04Bq/L 0。4Bq/L)。B。3 仪器和设备B。3.1 自动定标器。B。3.2 室内氡、钍分析器。B。3.3 球型闪烁室(500m D。B。3.4 镍坩埚(50m L)。B。3.5 扩散器(100m L)。B。3.6 真空泵(30L/m i n)。B。3.7 盒式压力计。B。4 试验步骤B。4.1 熔样精确称取试样1。00g 于镍坩埚 内,加人2g 4g 无水碳酸钠、6g 过氧化钠,搅拌均匀后,再均匀夜盖一层约3g 的过氧化钠。将坩埚放人650 700的马福炉内,熔融7m i n 8m i n,当熔融物呈红色流体时取出,稍冷。B。4.2 提取将坩埚外壁放在冷水中“脱壳”,然后放人500m L烧杯 中,用z OO m L热蒸馏水提取,待剧烈反应停止后,用少量稀盐酸清洗坩埚,再用蒸馏水将坩埚和表面皿冲洗干净,加人3m LO。2m o l 硝酸钡溶液,加热近沸,取下。4GB892-20i 1B。4.3 分离将上述溶液过滤于定性滤纸上,用0.1m o l 碳酸钠溶液洗涤沉淀3次,用蒸馏水洗涤一次,弃去滤液。B。4.4 溶解和封样沉淀物用3m o l 盐酸和少量柠檬酸的混合液溶解于50m L烧杯中,将溶液转人100m L扩散器 中,用热蒸馏水洗涤滤纸至无黄色,将洗液合并于扩散器 内。溶液总量控制在35m L左右,用真空泵排气5m h 后,封闭一周,记下封闭时间。B。4.5 送气将 已抽成真空并测 出本底 的闪烁室、干燥管、装有试样溶液 的扩散器、活性炭管 以及鼓泡管按附图所示连接起来。送气时先打开闪烁室、扩散器的开头,再缓慢打开活性炭管的玻璃开头,控制气流速度约为120个气泡/m i n,10m i n 后可加快送气速度,送气时间控制在15m i n 左右。B。4.6 测旦送气结束后,闪烁室放置3h,在已选择好的工作条件下测量三次,每次测量10m i n。B。4.7 排气测量结束后,马上用真空泵排除闪烁室内氡气及其子体并用氮气冲洗,使闪烁室诙复至正常本底。B。4.8 值标定测样 以装有226Ra 标准溶液的扩散器代替装有样品溶液的扩散器,按B。4.5 B.4.7的步骤操作。1鼓泡管;2活性炭管;3、7止水夹;4扩散器;5玻璃开关;6干燥管;8闪烁室。囡B。1 送气系统联结图GB892-2011B。5 计耸B。5.1 值计箅 闪烁室的K值(Bq/c p m)按式(B。D计箅:K=“式中:K值闪烁室换箅系数,为仪器响应1计数/m i n 相当的226Ra 贝可数,单位为贝可分钟每计数(Bq m i n/计数);A晡扩散器中226Ra 标准溶液的活性,单位为贝可(Bq);氡的衰变常数,单位为每天(d】);J 氡的累积时间,单位为天(d);I标 测得的226Ra 标准溶液的净计数率,单位为计数每分钟(计数/m i 。B。5.2 试样226Ra 含量的计算试样226Ra 含量c 地(Bq k r】)按式(B。2)计算:%=宀 c 2)式中:c 艮试样中226Ra 含量,单位为贝可每千克(Bq k g】);K闪烁室换算系数,为仪器响应1计数/m i n 相当的z z 6Ra 贝可数,单位为贝可分钟每计数(Bq m i n/计数);r 被测试样的净计数率,单位为计数每分钟(计数/m i o;勿被测试样的重量,单位为千克(k D;氡的衰变常数,单位为每天(d】);J氡的累积时间,单位为天(d)。B。6 柑确度两次平行测定结果之差,应不大于20%。