HG 3763-2004 腈菌唑乳油.pdf

I C S 6 5.1 0 0G 2 5备案号-1 5 0 1 8-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准HG 3 7 6 3-2 0 0 4睛菌哇乳油My c l o b u t a n i l e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s2 0 0 4-1 2-1 4 发布2 0 0 5-0 6-0 1 实施中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会A16HG 3 7 6 3-2 0 0 4前言本标准的第 3 章、第5 章是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(C S B T C/T C 1 3 3)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准主要起草人:张王龙、咎艳坤。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。EG 3 7 6 3-2 0 0 4睛菌哇乳油该产品有效成分睛菌哇的其他名称、结构式和基本物化参数如下。I S O通用名称:my c l o b u t a n ilC I P A C数字代号:4 4 2化学名称:2-(4-氯苯基)-2-(1 H-1,2,4 一 三哇-1 一 甲基)己睛结构式:C 1-短-一(C H a)9C H 3Hj岁CIN一 实验式:Gs H,7 C I N,相对分子质量:2 8 8.8(按 2 0 0 1 年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌 熔点:6 3 0C-6 8 0C 沸点:2 0 2 C-2 0 8 1C 蒸气压(2 5 0C):2.1 3 X1 0-P a 溶解度(2 5 0C,H/L):水 1.4 2 X 1 0-，易溶于大多数有机溶剂，如酮、醋、醇和芳烃，均为5 0-1 0 0，不溶于脂肪烃。稳定性:日 光下 其水溶液降解，D T s o 2 2 2 d,敏化消毒水0.8 d、池塘水2 5 d;在p H 5,p H 7,p H 9 条件下于 2 8 0C,2 8 d内不水解。范围本标准规定了睛菌噢乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于睛菌噢原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的睛菌哇乳油。2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 6 0 0 农药水分测定方法 G B/T 1 6 0 1 农药 p H值的测定方法 G B/T 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法 G B/T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B/T 1 6 0 5-2 0 0 1 商品农药采样方法 G B 4 8 3 8 农药乳油包装 G B/T 1 9 1 3 6 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 1 9 1 3 7 农 药低 泪段宁件侧宁卞袂要求3.1 组成和外观:本品应由符合标准的睛菌哇原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应是稳定(8 1)HC 3 7 6 3-2 0 0 4的均相液体。3.2 睛菌哇乳油应符合表 1 要求。表 1 助菌哇乳油控制项 目指标项目指标睛菌哇质量分数，%)标示值水分，肠(0.3p H值范围5.0-7.0乳液稳定性(稀释 2 0 0 倍)合 格热贮稳定性“合 格低温稳定性合格 标示值应不低于标签的标明值并保留一位小数。6.c热贮稳定性和低温稳定性试验在正常生产情况下，每3 个月至 少检验 一次。试验方法4.1 抽样 按照 G B/T 1 6 0 5-2 0 0 1中“液体制剂采样”方法进行。用随机数法确定的抽样包装件，最终抽样量不少于2 0 0 m L,4.2 鉴别试验4.2.1 液相色谱法 本鉴别试验可与睛菌哇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标准样品溶液中睛菌哇色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3 睛菌哇质.分数的测定4.3.1 方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛+水为流动相，使用 C 1 8 为填料的不锈钢柱和紫外检测器(2 2 0 n m)，对试样中的睛菌哇进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2 试剂和溶液 乙睛:色谱纯。水:新蒸二次蒸馏水。流动相:Y p(乙睛，水)=6 0，4 0，经滤膜过滤，并进行脱气。睛菌哇标样:已知睛菌哇质量分数)9 9.0 0 0,4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱:2 0 0 m mX4.6 m m(i d)不锈钢柱，内装 Hy p e r s i l O D S C 1 8,5 da m填充物(或具等同效果的色谱 柱)。过滤器:滤膜 孔径约。.4 5 k m,定量进样管:5 p L,微量进 样器:5 0 p L,超声波清洗器。2 (s 2)HG 3 7 6 3-2 0 0 44.3.4 液相色谱操作条件 流量:1.0 m L/m i n,检测波长:2 2 0 m n.进样体积:5 I.L.保留 时间:6.2 m i n.柱温:室温(温差变化应不大于 2 0 C),上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的睛菌哩乳油高效液相色谱图见图 1,1-睛菌哇 图 1 睛菌哇乳油的高效液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的配制 称取睛菌哇标样 0.1 g(精确至。.0 0 0 2 g)，置于 5 0 mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用移液管移取 5 mL上述溶液，置于另一 5 0 m L容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的配制 称取含精菌哇0.1 g(精确至 0.0 0 0 2 g)的试样，置于5 0 m L容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用移液管移取 5 mL上述溶液，置于另一 5 0 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，直至相邻两针睛菌噢峰面积相对变化小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算 试样中睛菌哇的质量分数X,(%)按式(1)计算:一Az m,pAl m:式 中:A,标样溶液中，睛菌哩峰面积的平均值;A z 试样溶液中，睛菌哇峰面积的平均值;二，标样的 质量，单位为克(g);，2 试样的质量，单位为克(R);(8 3)HG 3 7 6 3-2 0 0 4 p 标样中睛菌哇的质量分数，单位为百分数(%)。4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差，标示值1 0%的睛菌哇乳油应不大于。.8%，标示值(1 0%的睛菌哇乳油应不大于。5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定 按G B/T 1 6 0。中“卡尔 费休法”进行。4.5 p H值的洲定 按 G B/T 1 6 0 1 进行。4.6 乳液稳定性试验 将试样用标准硬水稀释 2 0 0倍，按 G B/T 1 6 0 3 进行。试验结果，上无浮油、下无沉油或沉淀为合格。4.7 热贮稳定性试验 按GB/T 1 9 1 3 6 进行，于热贮后 2 4 h内完成睛菌哇质量分数和乳液稳定性的测定，测定结果应符合标准要求。4.8 低温稳定性试验 按 G B/T 1 9 1 3 7 进行，析出固体或液体的体积不大于。.3 mL为合格。4.9 产品的检验与验收 产品的检验与验收，应符合 G B/T 1 6 0 4 的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 睛菌哇乳油的标志、标签和包装应符合 G B 4 8 3 8的规定，产品规格应醒目且以加粗字体标示。5.2 睛菌哇乳油可用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶或聚醋瓶包装，每瓶净含量为 1 0 0 g,2 0 0 g,5 0 0 g等;外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量不超过1 0 k g,5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合 G B 4 8 3 8 的规定。5.4 腊菌哇乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 睛菌哇乳油贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:助菌哇属低毒。使用本品应藏防护手套。皮肤接触后.应立即用肥皂和水洗净;如吸入.立即转移至新鲜空气处;如戮入眼中.用大t油水冲洗，如果发生中毒，应立即送医院抢救。5.7 保证期:在规定的贮运条件下，睛菌哇乳油的保证期，从生产日期算起为2年。