HGT 4463-2012 苯醚甲环唑水分散粒剂.pdf

ICS65.100.30G25备案号：38700一2013HG中华人民共和国化工行业标准HG/T4463-2012苯醚甲环唑水分散粒剂Difenoconazole water dispersible granules2012-12-28发布2013-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T4463-2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：利民化工股份有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏耕耘化学有限公司、东莞市瑞德丰生物科技有限公司、渐江升华拜克生物股份有限公司、江苏丰登农药有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、山东东泰农化有限公司、绩溪农华生物科技有限公司。本标准主要起草人：侯春青、邢红、李东、王信然、胡春红、李泽方、李欧燕、储消和、耿荣伟、李云、陈震、李凤鸣。HG/T4463-2012苯醚甲环唑水分散粒剂1范围本标准规定了苯醚甲环唑水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由苯醚甲环唑原药、载体和助剂加工而成的苯醚甲环唑水分散粒剂。注：苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605一2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(mod IS03696:1987)GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T28137一2011农药持久起泡性测定方法3要求3.1组成和外观本品应由符合标准的苯醚甲环唑原药制成，应是干燥的，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬块。3.2技术指标苯醚甲环唑水分散粒剂应符合表1要求。HG/T4463-2012表1苯醚甲环唑水分散粒剂控制项目指标项目指标10%15%20%30%37%苯醚甲环唑质量分数/%10.0h:815.0:820.0+1330.01：37.018水分/%3.0pH值范围6.010.0润湿时间/s60细度（通过75um试验筛）/%98悬浮率/%70粉尘合格分散性/%80持久起泡性(1min后泡沫量)/mL60热贮稳定性a合格。正常生产时热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于600g。4.3鉴别试验液相色谱法一本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中两个色谱峰的保留时间与标样溶液中反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴定有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4苯醚甲环唑质量分数的测定4.4.1方法提要试样经正己烷十异丙醇溶解，以正己烷十异丙醇为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长236m下，对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.2,试剂和溶液正己烷；异丙醇；苯醚甲环唑标样：已知质量分数，w99.0%。4.4.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；HG/T4463-2012色谱柱：250mm4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装硅胶、5m填充物（或具等同效果的色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45m;微量进样器：504L:定量进样管：5L:超声波清洗器。4.4.4高效液相色谱操作条件流动相：（正己烷）：（异丙醇）=90：10，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：l.5mL/min;柱温：室温（温差变化应不大于2）；检测波长：236nm;进样体积：5L；保留时间：反式苯醚甲环唑约8.9min,顺式苯醚甲环唑约1l.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的苯醚甲环唑水分散粒剂高效液相色谱图见图1。时间min1一反式苯醚甲环唑；2一顺式苯醚甲环唑。图1苯醚甲环唑水分散粒剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的制备称取0.2g(精确至0.0001g)苯醚甲环唑标样于50mL容量瓶中，加入5mL异丙醇振摇使试样溶解后，用正己烷定容至刻度，超声波振荡5mi,冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备称取含0.2g(精确至0.0001g)苯醚甲环唑的试样于50mL容量瓶中，加人5mL异丙醇超声波振荡5min,冷却至室温，用正己烷定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，过滤。3