HGT 2797.2-1996 硅铝炭黑吸碘值的测定.pdf

HG/T2797.2-1996前言本标准是方法标准，等效采用国际标准IS01304：1985橡胶配合剂一炭黑吸碘值的测定一滴定法本标准与IS01304一1985主要技术差异：本标准规定用碘化汞作防腐剂，而国际标准IS01304一1985用正戊醇，实践证明效果相同.IS01304规定三种称样量，本标准只选用一种称样量0.5g,因为硅铝炭黑吸碘值在135mg/g以下，本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出；本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口；本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草；本标准主要起草人：于莲、胡开碧。13IS0前言IS0(国际标准化组织)是一个世界性的各国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构.制订国际标准的工作通常由SO各技术委员会进行，凡对已建立技术委员会的某专业感兴趣的成员团体都有权参加该委员会。与ISO有联系的各政府的或非政府机构的国际组织也可参加此项工作。国际标准被SO理事会采纳前，由技术委员会将国际标准草案寄送给各成员团体进行投票，按S0要求至少75%成员团体投赞成票，才能正式通过.国际标准1S01304由IS0/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会制订.IS01304第一版于1974年发布，本版是第二版对第一版进行了少量的修改，代替并取消第一版.14中华人民共和国化工行业标准HG/T2797.2一1996eqv IS01304:1985硅铝炭黑吸碘值的测定1范围本标准规定了硅铝炭黑吸碘值的测定方法。本标准适用于各种类型硅铝炭黑吸碘值的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法(qvIS03696:1987)HG/T2797.7一1996硅铝炭黑加热减量的测定HG/T2796一1996硅铝炭黑包装、贮运、采样及验收方法.3原理将硅铝炭黑试样干燥，称量，并与一定体积的标准碘溶液剧烈地混合，然后把混合物离心分离，取一定体积的分离后清澈碘溶液，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，由滴定的体积和试样质量计算硅铝炭黑的吸碘值4试剂4.1硫酸：密度1.84，分析纯.4.2硫代硫酸钠：分析纯.4.3碘酸钾：优级纯。4.4碘：分析纯.4.5碘化汞：分析纯.4.6碘化钾：分析纯.4.7可溶性淀粉：分析纯.4.8试验室用水规格：符合GB/T6682三级水的要求.5仪器5.1分析天平：精确至0.1mg.5.2恒温干燥箱：可控制在1052或1251.5.3机械振荡机：240r/min.5.4离心机：速度在1000r/min以上.5.5移液管：20cm3、25cm3、50cm3、A级.5.6滴定管：25cm3、50cm3、A级.5.7具塞的单刻度容量瓶：1000cm3.中华人民共和国化学工业部1996-04-10批准1997-01-01实施15HG/T2797.2-19965.8具塞三角烧瓶：125cm3、150cm3、250cm35.9具塞棕色玻璃瓶：1000cm3.5.10漏斗：短颈，75mm.511离心管：具塞容量50cm3.5.12烧杯：50cm3.513干燥器.6溶液的配制与标定61淀粉指示剂：2.5g/dm3称取2.5g粉状的可溶性淀粉和2mg碘化汞，放人50cm3的烧杯中，加人25cm3水，搅拌均匀，将上述淀粉/碘化汞悬浮液立即注入1dm3沸腾着的蒸馏水中，同时加以搅拌，煮沸不少于10mi,以保证充分溶解，使之冷却至室温，将上部澄清溶液倾人带塞的玻璃瓶中，62碘酸钾/碘化钾标准溶液：c(1/6KI0)=0.03941mol/dm3.6.2.1将适量的碘酸钾放在1251(5.2)中干燥1h,移人干燥器中冷却至室温，6.2.2在1000cm3容量瓶中，将45g碘化钾溶于约200cm3的水中，然后再加人1.4058g新干燥的碘酸钾(6.2.1)（称准至0.0001g),当完全溶解后，用水稀释到1000cm3.63硫代硫酸钠溶液：c(NaS20)=0.03941mol/dm3.6.3.1配制称取含5个结晶水的硫代硫酸钠(NaS2035H20)9.79g(称准至0.005g),用约500cm3蒸馏水溶于1000cm3溶量瓶中，加入5cm3正戊醇”或0.01g碘化汞用水稀释至1000cm3,剧烈振摇瓶中的溶液，以保证稀释均匀，6.3.2标定静置24h后，用碘酸钾/碘化钾溶液(6.2)标定硫代硫酸钠溶液(6.3)，按以下步骤操作：a)准确吸取25cm3碘酸钾/碘化钾(6.2)置于250cm3三角瓶中，加人3cm3约为20%(m/m)的硫酸溶液，使其游离出碘，用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当呈现浅黄色时，加人约5cm3淀粉溶液(6.1)继续滴定，直到加人1滴硫代硫酸钠溶液即由兰色变为无色时为终点，滴定管读数应读准至0.01cm3.b)按公式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度cc,=250.03941+0+0牛专卡0华华中00040中年0中00象(1)式中：V,一滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积，cm.注：浓度系数为25/V,如有必要可调整到1.00.6.4碘标准溶液：c(1/2I2)=0.04728mol/dm3,6.4.1配制称取57.00g碘化钾（称准至0.01g),并转移到1000cm3单刻度的容量瓶中，加人约30cm3蒸馏水使之溶解。快速称取6.01g碘（称准至0.005g),迅速转移到上述容量瓶中并用蒸馏水缓慢地稀释至1000cm3.6.4.2标定采用说明：1)IS01304用正戊醇，国内用碘化汞代替正戊醇作防腐用，16；F置2797，名-A23将上述配制好的碘溶液放置24后，用标定过的硫代疏酸钠溶液标定碘溶液(6.4)，按以下步骤操作：a)用移液管准确地吸取25cm3待标定的碘溶液，移入250cm3的三角烧瓶中.b)用上述标定过的硫代硫酸钠溶液(6.3)滴定三角烧瓶中的碘溶液，当碘的黄色接近消失时，加入约1cm3的淀粉溶液(6.1)，继续滴定直至兰色消失为止.c)按公式(2)计算碘溶液的浓度c2:C2=V,c(2)25式中：V2一滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积，cm3:c1一硫代硫酸钠溶液的浓度mol/dm.当配制的碘溶液浓度高于所要求的浓度时，可按式(3)确定调整到要求的浓度时，所需要加入的蒸馏水体积V,c2一V(3)C3式中：V,一调整之前碘溶液的体积，cm3;c2一一调整之前碘溶液的浓度mol/dm3.c3一碘溶液规定的浓度(0.04728mol/dm3).按式(3)计算出的一定量的蒸馏水加入碘溶液中，塞紧瓶塞，振摇以保证稀释均匀，注：1.标定之前，应刺量从碘溶液贮瓶中取出溶液的量，由此可知留下的碘溶液体积2.碘溶液应标定到0.00005mol/dm3,浓度应在0.047230.04733mol/dm的范围.3.所有试剂在使用前，应贮存在棕色瓶中并放在暗柜里。7试验条件试验最好在温度为232，相对湿度505%或温度为272，相对湿度655%的实验室中进行试验.建议所用的试剂和仪器在使用前，保持在同一室温条件下，至少平衡几个小时后再使用。在实验室中，不应有影响试验结果的烟气或蒸汽.8采样8.1按HG/T2796中的第5章执行.9,试样准备9.1将适量的硅铝炭黑试样按HG/T2797.7规定放在1052的恒祖干燥箱中干燥1h,取出置于干燥器中冷却至室温，开始试验前，干燥的试样应放在干燥器中.10步骤10.1称取上述干燥好的试样0.5g”(称准至0.1mg),置于洁净的离心瓶中，立即塞好塞子.10.2用移液管准确地吸取25L碘溶液，加人盛有试样的离心管中，塞紧瓶塞，在振荡机上振摇采用说明：2)本标准只选0.5g称样量.IS01304规定根据吸碘值的大小确定称样量.17