HGT 3281-1990 小联碱农业氯化铵.pdf

中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准小联碱农业氯化铵发布实施中华人民共和国化学工业部发 布中华 人 民 共 和国 专 业 标 准小 联 碱 农 业 氯 化 铵代替主题内容与适用范围本标准规定了小联碱法生产的农业氯化铵的技术要求 试验方法 检验规则 包装 标志及贮存运输本标准适用于按年产万吨 含万吨以下 联合制碱法设计 以粗盐为原料制得的农业氯化铵本标准也适用在原设计基础上作适当扩大的 以粗盐为原料生产的农业氯化铵分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分的测定卡尔费休法 通用方法固体化学肥料包装技术要求外观 白色或微黄色结晶农业氯化铵应符合表的要求表农业氯化铵技术指标指标名称指标干燥氯化铵湿氯化铵一等品合格品一等品合格品总氮含量 以湿基计钠盐含量 以计水分注水分以出厂检验结果为准 钠盐含量以湿基计试验方法分析中 除非另有说明 限用分析纯试剂 蒸馏水或相当纯度的水总氮含量的测定蒸馏后滴定法 仲裁法方法原理从碱性溶液中蒸馏出的氨 用过量硫酸标准溶液吸收 以甲基红或甲基红 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定试剂和溶液中华人民共和国化学工业部批准实施硫酸铵优级纯 在下干燥至恒重氢氧化钠约溶液硫酸氢氧化钠标准滴定溶液取四位有效数字按配制与标定硫酸标准溶液取四位有效数字按配制与标定乙醇甲基红乙醇溶液亚甲基蓝乙醇溶液甲基红乙醇溶液 溶解甲基红于乙醇中甲基红 亚甲基蓝乙醇溶液 将甲基红乙醇溶液和亚甲基蓝乙醇溶液混合广泛试纸仪器和设备蒸馏装置可用下述部件组装的蒸馏仪器 或其它等效率的蒸馏仪器 蒸馏装置示图仪器的各部件采用磨砂玻璃接口 或橡皮塞和橡皮管连接 磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住 如有老化或损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换 以保证不漏圆底烧瓶 容积为单球防溅球管和顶端开口 容积为的柱形滴液漏斗阿里因式冷凝管 七球泡形 容积约导出管上端有一扩大球泡 下端为出口接受器 锥形瓶或其它形式容积为滴定管 容积为级单刻度容量瓶 容积为单刻度移液管 容积为级蒸馏装置图防崩沸粒状物 或由一根玻璃棒连接一段长的聚乙烯管组成的防崩沸装置分析步骤试样溶液的制备称取约试样 精确到用水溶解移入容量瓶中 并稀释至刻度 混匀空白试验在测定的同时 除不加试样外 操作手续 所用试剂和试剂用量均与测定时相同 进行空白试验核对试验用含新制备的硫酸铵溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件 并使用同一指示剂测定用移液管吸取一份试液移入蒸馏瓶中 加水稀释 并加入几颗防崩沸粒状物或采用防崩沸装置 以防蒸馏时崩沸 加入几滴甲基红指示液 如图所示组装蒸馏仪器用滴定管或移液管量取硫酸标准溶液 放入接受器中 并加入滴甲基红 亚甲基蓝混合指示液 将接受器放在使导出管的末端在酸液液面之下的位置加入氢氧化钠溶液至滴液漏斗中将蒸馏烧瓶中的内容物混匀 由滴液漏斗加入氢氧化钠溶液 使滴液漏斗中剩余溶液 保持液封 关闭活塞加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾 逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾 在蒸馏过程中 瓶中溶液应保持碱性当蒸馏液至少收集至时 把接受器稍微移开 使导出管靠在接受器壁上 用试纸试验随后的蒸馏液 以确保全部氨蒸出 移去热源从冷凝管上拆下防溅球管 用水冲洗冷凝管及扩大的球泡 洗涤液收集于接受器中 导出管的外部也应用水洗涤至接受器中用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸至指示液呈灰色 即为终点结果的表示氨态氮含量以氮的质量百分数表示 按式计算式中测定及空白试验时 使用硫酸标准溶液的浓度测定及空白试验时 使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度测定时用去硫酸标准溶液的体积测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时 用去硫酸标准溶液的体积空白试验时 用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积与硫酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于总氮含量的测定甲醛法方法原理在中性溶液中 铵盐与甲醛作用 生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸 在指示剂存在下 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试剂和溶液硫酸氢氧化钠硼酸氯化钾硫酸标准溶液取四位有效数字按配制与标定氢氧化钠标准滴定溶液取四位有效数字按配制与标定甲醛溶液 配制方法见附录应用时 以酚酞为指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液中和至粉红色的颜色参比溶液 在锥形瓶中 加入的氢氧化钠标准滴定溶液 和硼酸 氯化钾溶液 称取硼酸和氯化钾 溶于水 移入容量瓶中 稀释至刻度再加入滴甲基橙和滴酚酞指示液 稀释至甲基橙溶液酚酞乙醇溶液仪器一般实验室用仪器分析步骤试样溶液的制备称取试样 精确到置于锥形瓶中 用水溶解 加滴甲基橙指示液 用硫酸标准溶液中和滴定至溶液呈黄色 溶液待用空白试验在测定的同时 除不加试样外 操作手续 所用试剂和试剂用量均与测定时相同 进行空白试验测定加入甲醛溶液于试液中 再加入滴酚酞指示剂溶液 混匀 放置用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至的颜色参比溶液所呈现的颜色相同 经不消失为终点 或用计测定至为结果的表示氨态氮含量以氮的质量百分数表示 按式计算式中测定及空白试验时 使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于钠含量的测定火焰光度法 仲裁法方法原理当被测元素的溶液以雾状喷入火焰时 即能发射出该元素的特征谱线 在一定浓度范围内 特征谱线强度与该元素浓度成正比 测定待测元素的特征谱线强度 用标准曲线法即能求得试样中钠含量试剂和溶液氯化钠基准试剂氯化铵优级纯溶液钠标准溶液相当于钠 称取已于下灼烧至恒重的氯化钠精确至于烧杯中 用水溶解 转移至容量瓶中 并稀释至刻度 摇匀钠校正溶液相当于钠 用移液管移取钠标准溶液于容量瓶中 再加入氯化铵溶液 用水稀释至刻度 摇匀仪器一般实验室用仪器和下列仪器火焰光度计钢瓶盛装的乙炔气和压缩空气分析步骤试样溶液的制备称取试样 精确至于烧杯中 用水溶解 转移至容量瓶中 并稀释至刻度 摇匀从中取出试样溶液 置于另一只容量瓶中 并稀释至刻度 摇匀校正试验按火焰光度计使用说明书规定进行校正试验测定按火焰光度计使用说明书规定进行试样溶液的测试 重复三次后 求其特征谱线强度的平均值 在标准曲线上由特征谱线强度的平均值查得钠的量标准曲线的绘制于数只容量瓶中 分别加入钠标准溶液及氯化铵溶液 并用水稀释至刻度 摇匀以下按火焰光度计使用说明书中校正和操作进行测定以钠标准溶液加入量为横坐标 相对应的特征谱线强度为纵坐标 制作标准曲线结果的表示钠含量以质量百分数表示 按式计算式中由标准曲线查得的试样溶液相对应的钠的质量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的差值不大于钠含量的测定汞量法方法原理在酸性的水溶液或乙醇 水溶液中 用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的生成紫红色络合物为终点试剂和溶液氯化钠基准试剂硝酸化学纯溶液硝酸汞标准滴定溶液取四位有效数字配制 称取硝酸汞溶解于水中 加硝酸溶液 用水稀释至标定 称取在下灼烧至恒重的氯化钠 精确至溶解于水中 加滴溴酚蓝指示液 滴加硝酸溶液至溶液呈黄色 再过量滴 加二苯偶氮碳酰肼指示液 用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点硝酸汞标准滴定溶液的浓度以表示 按式计算式中氯化钠的质量滴定时用去硝酸汞标准滴定溶液的体积与硝酸汞标准滴定溶液相当的以克表示的氯化钠的质量溴酚蓝乙醇溶液二苯偶氮碳酰肼 俗名二苯偶氮卡巴棕乙醇溶液 称取二苯偶氮碳酰肼 溶于热的乙醇中 并稀释至仪器一般实验室用仪器及下列仪器瓷蒸发皿高温炉 可控制温度在分析步骤试样溶液的制备称取约试样 精确到置于瓷蒸发皿中然后将瓷蒸发皿置于电炉上加热 使氯化铵升华尽 再移至高温炉中灼烧至恒重将灼烧后的残留物用水溶解 并转移至的锥形瓶中 总体积不超过测定在试液中加入滴溴酚蓝指示液 然后滴加硝酸溶液至溶液呈黄色 再过量滴最后加入二苯偶氮碳酰肼指示液 用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点结果的表示钠含量以钠的质量百分数表示 按式计算式中氯化铵的质量硝酸汞标准滴定溶液的浓度测定时用去硝酸汞标准滴定溶液的体积与硝酸汞标准滴定溶液相当的以克表示的钠的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值注含汞废液的处理方法将含汞废液收集于约的容器中 当废液达到左右时 依次加入的工业氢氧化钠溶液硫化钠搅拌均匀后缓慢加入过氧化氢溶液 氧化过量的硫化钠 防止汞以多硫化物形式溶解 充分混合 放置后 将上部清液排入废水中 沉淀物硫化汞又名辰砂 不溶于水 对人体无害 转入另一容器中 回收水分的测定卡尔费休法 适用于湿氯化铵方法原理存在于试样中的水 游离水 经二氧六环或无水乙醇萃取后 利用水和卡尔费休试剂 碘 吡啶 二氧化硫和甲醇组成的溶液 进行定量反应用直接电量法测定萃取液中的水试剂和溶液甲醇如试剂含水量超过 可于甲醇中加入分子筛约盖上瓶塞 放置过夜 吸取上层清液使用碘吡啶如试剂含水量超过 处理方法同硫酸无水亚硫酸钠二水酒石酸钠二氧六环需脱水处理 方法同无水乙醇需脱水处理 方法同二氧化硫 钢瓶装二氧化硫或硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫 均需脱水干燥处理卡尔费休试剂 按中规定配制活性硅胶 作填充干燥剂用分子筛颗粒 作干燥剂用使用前 于下焙烧在内装分子筛的干燥器中冷却至室温使用过的分子筛可用水洗涤 烘干 焙烧再生后重复使用仪器一般实验室用仪器和下列仪器二氧化硫发生装置 按中规定及附录图示装配 所用玻璃器件应经干燥处理直接电量滴定装置 按中规定及附录图示装配仪器 所用玻璃器件应经干燥处理 磨口接头用硅脂润滑分析步骤卡尔费休试剂的标定于直接电量滴定装置的滴定容器中 加甲醇至淹没电极 接通电源 打开电磁搅拌器 调节仪器 滴入卡尔费休试剂 使与容器内甲醇中的微量水反应 直到电流指针突然产生较大的偏转 并保待稳定用小玻璃管 称取二水酒石酸钠 移去制剂用胶塞 俗名抗菌素瓶塞迅速将其加入滴定容器中 然后再称量小玻璃管 通过减差法确定加入的二水酒石酸钠质量 也可用滴瓶加入水称量加入滴定容器前 后滴瓶的质量 或用的微量注射器经制剂用胶塞将水注入滴定容器中用待标定的卡尔费休试剂滴定用上述方法之一加入的已知量水 到电流计指针达到上述同样的偏斜度 并保持稳定记录用去卡尔费休试剂的体积试样溶液的制备准确称取游离水含量小于或等于的试样于干燥的带有输液制剂用胶塞 俗名盐水瓶塞 的锥形瓶中 精确到盖上输液制剂用胶塞 用注射器注入二氧六环 或摇动或振荡数分钟 静止再摇动或振荡数分钟后澄清空白试验通过排泄嘴将滴定容器中残液放完 用注射器经输液制剂用胶塞注入甲醇于滴定容器中 甲醇用量须足以淹没电极 接通电源 启动电磁搅拌器 以下操作与标定卡尔费休试剂时相同 用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏斜度 并保持稳定在测定的同时 用注射器取出二氧六环 或试剂作空白试验 记录消耗的卡尔费休试剂的体积测定用注射器从锥形瓶中取萃取溶液 经制剂用胶塞注入滴定容器中 用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生与标定 空白试验时同样的偏斜度 保持稳定即为终点记录所消耗的卡尔费休试剂的体积注用二氧六环作萃取剂 应在三次测定后将滴定容器中残留液放尽 重新加入甲醇溶液 用卡尔费休试剂滴定至同样终点 然后进行测定结果的表示卡尔费休试剂的水当量以表示 按式计算或式中二水酒石酸钠的质量纯水的质量用去卡尔费休试剂的体积二水酒石酸钠的质量换算为水的质量系数水分以质量百分数表示 按式计算式中空白试验时 滴定萃取试剂所消耗卡尔费休试剂的体积