HGT 2516-1993 硫酸生产用钒催化剂化学成份分析方法.pdf

HG/T2516一93室温后，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试料溶液A.5.2S109型硫酸生产用钒催化剂试料溶液B的制备5.2.1方法提要试料用硫酸和氢氟酸处理，硅成四氟化硅逸出，在浓硫酸介质中，以滤纸作还原剂，使试料分解完全，盐类用水溶解。5.2.2试剂和溶液5.2.2.1疏酸(GB/T625)溶液：1+1.5.2.2.2氢氟酸(GB/T620).5.2.3操作步骤称取约2.5g试样，精确至0.0001g,置于150mL铂皿中，用水润湿。加50mL硫酸溶液(5.2.2.1)、约30mL氢氟酸，置于砂浴上加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟，取下，冷却。用少量水将皿内物移至250mL三角瓶中，再用八分之一张滤纸（11cm)擦拭铂皿，将滤纸投入三角瓶中，再用水将铂皿洗净。将三角瓶于电热板上蒸至冒浓白烟，盖上表皿，继续加热至溶液呈清亮褐绿色（瓶底有少量棕黄色沉淀)，取下，冷却。用水吹洗表皿，加水约100mL,加热使盐类完全溶解，移入250mL容量瓶中，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，必要时干过滤，此溶液为试料溶液B.5.3碱熔法测定五氧化二钒含量时试料溶液C的制备5.3.1方法原理试料以氢氧化钠熔融，水提取，硫酸酸化，5.3.2试剂和溶液5.3.2.1氢氧化钠(GB/T629).5.3.2.2硫酸(GB/T625)溶液：1+1.5.3.3操作步骤称取约1g试样，精确至0.0001g,置于50mL镍坩埚中，加68g氢氧化钠，盖上坩埚盖，置于高温炉中，逐渐升温至450500，熔融15min,取出，冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加约50mL热水提取熔融物，用热水将坩埚洗净。滴加硫酸溶液(5.3.2.2)使溶液酸化，并过量50mL,控制总体积约150mL,冷至室温，此溶液为试料溶液C.6五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法（仲裁法）6.1方法提要在c(H2S04)约3mol/L的硫酸介质中，用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒。在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定.6.2试剂和溶液6.2.1硫酸(GB/T625)溶液：1+1.6.2.2磷酸(GB/T1282).6.2.3高锰酸钾(GB/T643)溶液：3g/L。6.2.4尿素(GB/T696)溶液：200g/L。6.2.5亚硝酸钠(GB/T633)溶液：10g/L.6.2.6硫酸亚铁铵(GB/T661)标准滴定溶液：cNH4)2Fe(S042)=0.1mol/L,按GB/T601配制与标定，6.2.7苯代邻氨基苯甲酸指示液：2g/L称取0.20g苯代邻氨基苯甲酸和0.20g无水碳酸钠(GB/T639)溶于水中，用水稀释至100mL.2HG/T2516-936.3分析步骤移取100.0mL试料溶液A(5.1),置于250mL烧杯中，加50mL硫酸溶液(6.2.1)，冷至室温；或移取100.0mL试料溶液B(5.2),置于250mL烧杯中，加25mL硫酸溶液(6.2.1)，冷至室温；若按本标准第5.3条制备的试料溶液，则取全部试料溶液C.在上述溶液中加5mL磷酸，滴加高锰酸钾溶液，至溶液呈稳定的玫瑰红色，充分搅拌，放置10min。加入5mL尿素溶液，在不断搅拌下逐滴加人亚硝酸钠溶液至红色恰好消失并过量12滴，充分搅拌，放置1m,加人3滴苯代邻氨基苯甲酸指示液，以硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。6.4分析结果的表述五氧化二钒的质量百分数(X,%)按式(1)计算：X,=CV0.09094100(1)m式中：V一滴定耗用的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；c一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m一分取试料的质量，g;0.09094一与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(NH,2Fe(S0,)2)=1.000mol/L相当的，以克表示的五氧化二钒质量。6.5允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7五氧化二钒含量的测定高锰酸钾滴定法(S109型此法不适用)7.1方法提要在c(HS0)=3mol/L的硫酸介质中，用过量亚铁将试料溶液中五价钒还原为四价钒。以1,10-菲罗啉-亚铁为指示剂，用高锰酸钾标准滴定溶液将过量亚铁氧化。在cHS0)1.75mol/L,6080条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定四价钒.7.2试剂和溶液7.2.1疏酸(GB/T625)溶液：1+1.7.2.2磷酸(GB/T1282).7.2.3磷酸亚铁铵(GB/T661)溶液：c(NH42Fe(SO42)=0.1mol/L,按GB/T601配制。72.4高锰酸钾(GB/T643)标准滴定溶液：c(兮KMn0,)=0.1mol/L,按GB/T601制备与标定。7.2.51,10-菲罗啉(C2HgN2H20,GB/T1293)-亚铁指示液：按GB/T603配制.7.3分析步骤移取100.0mL试料溶液A(5.1),置于400mL烧杯中，加50mL硫酸溶液(7.2.1)，冷至室温，加1,10-菲罗啉-亚铁指示液2滴，滴加硫酸亚铁铵溶液呈橙红色，并过量12mL.加5mL磷酸，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至橙红色刚退并呈蓝灰色，加热水约170mL,加热至080，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色并保持约半分钟不褪色为终点。记取第二次滴定时高锰酸钾标淮滴定溶液消耗体积。3