HGT 2324-2005 工业重铬酸钾.pdf

I CS 7 1.0 6 0.5 0C 1 2备案号:1 6 3 2 2-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 2 3 2 4-2 0 0 5代替 HG/T 2 3 2 4-1 9 9 2工业重铬酸钾P o t a s s i u m d i c h r o ma t e f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 5 一 0 7 一 1 0 发布20 0 6 一 01 一 01 实施中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 M 革 委 员 会.A-VHG/T 2 3 2 4-2 0 0 5月 ii吕 本标准修改采用日本标准 J I S K 1 4 0 4-1 9 9 2 重铬酸钾)(日 文版)。本标准根据日本国家标准 J I S K 1 4 0 4-1 9 9 2 重铬酸钾 重新起草。在采用J I S K 1 4 0 4-1 9 9 2 时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已编人正文中，并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识附录 A和附录 B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替 H G/T 2 3 2 4-1 9 9 2 工业重铬酸钾。本标准与HG/T 2 3 2 4-1 9 9 2的主要技术差异如下:要求中增加了钠含量(本版3.2);要求中合格品增加了硫酸盐含量和水分(本版3.2);-一试验方法中硫酸盐的测定中增加了重量法(1 9 9 2 年版4.2，本版 4.4.1);增加了钠的测定方法(本版 4.6)0 本标准附录A及附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(S AC/T C 6 3/S C l)归口。本标准主要起草单位:天津化工研究设计院、四川省安县银河建化集团有限公司、绵阳市红绿化工有 限公司。本标准主要起草人:陆思伟、李先荣、马顺友、陈伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB 1 6 0 9-1 9 7 9;-HG/T 2 3 2 4-1 9 9 2.HG/T 2 3 2 4-2 0 0 5工业重铬酸钾范 围 本标准规定了工业重铬酸钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签，包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于工业重铬酸钾。该产品主要用于生产硫酸铬钾、三氧化二铬、钾铬黄颜料，还可用作生产火柴、搪瓷、电焊条等的原料。分子式:K,C r y 0 7 相对 分子质量:2 9 4.1 8(按 2 0 0 1年国际相对原子质量)2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 G B/T 1 9 1-2 0 0 0 包装储运图示标志(e q v I S O 7 8 0:1 9 9 7)G B/T 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)HG/T 3 6 9 6.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 H G/T 3 6 9 6.2 无机化工产品化学分析用杂质标准 溶液的制备 HG/T 3 6 9 6.3无机化工产品化学分析 用制 剂及制品的制备3要求3.1 外 观:鲜艳橙 红色针状或小粒状结 晶。3.2重铬酸钾应符合表 1要求。表 1要求单 位 为 百 分 数项目指标优 等 品一 等 品合 格 品重铭酸钾(K,C r 7 0)质量分数)9 9.79 9.59 9.0硫酸盐(以S O,计)质量分数镇0.0 20.0 50.0 5氯化物(以C I 计)质量分数毯0.0 50.0 50.0 8钠(Na)质量分数(0.51.01.5水 分(0.0 30.050.0 5水不溶物质量分数蕊0.0 20.020.0 54试验方 法4.1 安全提 示 本试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性.操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。1HG/T 2 3 2 4-2 0 0 54.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 H G/T 3 6 9 6.1,H G/T 3 6 9 6.2,H G/T 3 6 9 6.3的规定制备。4.3 盈铬酸钾含f的测定4.3.1 方法提要 在酸性介质中，试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液直接滴定。4.3.2 试剂4.3.2.1 磷酸。4.3.2.2 硫酸溶液:I 十4,4.3.2.3 邻苯氨基苯甲酸指示液:1 g/L4.3.2.4 重铬酸钾标准滴定溶液;c(1/6 K?C r,O,)-0.1 5 mo l/L o (1)配制 称取约 7.5 g于 1 0 5 C-y 1 1 0 0C烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至 0.0 0 0 2 g。用水溶解，全部转移至 1 0 0 0 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 (2)计算 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值:，单位为摩尔每升(m o l/L)，按式(1)计算(1)揣 -式中:。称取基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(9);V 溶液体积的数值，单位为毫升(L);M重铬酸钾(1/6 K 2 C r,O,)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo l)(M=4 9.0 3).4.3.2.5 硫酸亚铁按标准滴定溶液:c F e(NH I)i(S 0,)2 -0.2 mo l/L e (1)配制 称取约8 0 g硫酸亚铁钱 F e(NH,)l(S O I)l6 HI OJ 溶于 3 0 0 mL硫酸溶液(1+8)中，再加人7 0 0 ml，水，摇匀此溶液使用前标定。(2)标定 用移液管移取5 0 m L 重铬酸 钾标准 滴定溶液，置于5 0 0 m L锥形瓶中。加人1 5 0 m L 水、1 5 m 工 硫酸溶液,5 mL磷酸，摇匀。用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至黄绿色，加 2 m工邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为亮绿色即为终点。(3)计算 硫酸亚铁馁标准滴定溶液浓度的准确数值 c，单位为摩尔每升(m o l/I)，按式(2)计算:VI C “一 丽“”“”“”“”式 中:V移取重铬酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)体积的数值，单位为毫升(M I,);V 滴定时消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液(4.3.2.5)体积的数值，单位为毫升(mL);C,一 一 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L),4.3.3 分析步骤(2)称取4.9 9 g -5.0 1 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g，置于 1 5 0 ml烧杯中，加水溶解，全部移人 5 0 0 mL容量瓶 中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶 液 A，用于重铬酸钾含量、硫酸盐含量(目视 比浊法)的HG/T 2 3 2 4-2 0 0 5测定 用移液管移取 2 5 ml试验溶液 A，置于 5 0 0 mL锥形瓶中，加人 1 5 0 mL水、1 5 mL硫酸溶液、5 mL磷酸，摇匀。用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至黄绿色，加 2 mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为亮绿色即为终点。4.3.4 结果计算 重铬酸钾(K,C r z 07)含量的质量分数w，数值以%表示，按式(3)计算:(V/1 0 0 0)c M,，_ _w.=-二策兀 n i v v 阴(25/5 0 0)(3)式 中:V 滴定时消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液(4.3.2.5)体积的数值，单位为毫升(mL);c 硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o t/L);m试料质量的数值，单位为克(9);M一重铬酸钾(1/6 K z C r z O)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo ll(M=4 9.0 3),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%,4.4 硫 酸盐含f的测定4.4.1 重f法(仲裁法)4.4.1.1 方法提要 在酸性条件下，用乙醇将样品中的C r 一 还原为 C r 十，再加人氯化钡溶液，样品中硫酸盐与钡离子生成硫酸钡沉淀。然后经过滤、洗涤、灼烧、称量，确定硫酸盐含量。4.4.1.2 试荆 (L)硫酸。(2)无水乙醇。(3)盐酸溶液:3 十7 e (4)乙酸溶液:1+1 e (5)氯化钡(B a C l z Hz 0)溶液:1 0 0 g/L o (6)硝酸银溶液:1 7 g/L,(7)硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含硫酸根(S O,)1 mg4.4.1.3分析步骤 称取约 1 0 g 试样，精确至。.0 1 g。置于 5 0 0 mL烧杯中，加 1 0 0 mL水溶解。加 l o m工，硫酸盐标准溶液及 1 0 0 mL盐酸溶液并加热，在搅拌下滴加约 2 0 mL无水乙醇，使六价铬完全还原，在沸水浴上加热保温 3 0 mi n，用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤至滤纸无绿色滤液及洗水收集于5 0 0 m工烧杯中，用水稀释至约 3 0 0 m L，加热煮沸。在微沸下边搅拌边慢慢加人 5 0 m L氯化钡溶液，加(1+1)乙酸溶液及少量滤纸浆，搅拌约 2 min 在水浴上加热 3 0 m i n，保温 2h 或在室温下放置一夜。用慢速定量滤纸过滤，用水充分洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤纸及沉淀置于已预先于(7 0 0 士1 0)灼烧至恒重的瓷柑祸中，在电炉上低温灰化，移人(7 0。士1 0)的高温炉中灼烧 3 0 mi n，取出。冷却后，加 1滴硫酸，在电炉上加热至白烟冒尽，移人(7 0 0 士1 0)的高温炉中灼烧 3 0 mi n，取出。置于干燥器中冷却后，称量。除不加试样外同样条件下做空白试验。4.4.1.4 结果计算 硫酸盐含量以 硫酸根(S O:一)的 质量分数W:计，数值以%表 示，按式(4)计算:W，-0.4 1 1 6全 x,n,m 业 X 1 0 0.，.，.(4)式中:m,-测定时硫酸钡沉淀质量的数值，单位为克(g);HG/T 2 3 2 4-2 0 0 5 ，。空白试验时硫酸钡沉淀质量的数值，单位为克(9);二 试样质量的数值，单位为克(9);。4 1 1 6-硫酸钡换算为硫酸根的系数。取平行测定结果的 算术平均值为 测定结果，平行测定结果的 绝对差 值不大于。.0 0 3%.4.4.2目视 比浊法4.4.2.1 方 法提 要 在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，与硫酸盐的标准比浊液进行 目视比浊测定。4.4.2.2 试剂 (1)无水乙醇。(2)盐酸溶液;1+1,(3)二水氯化钡溶液:1 0 0 g/l。(4)重铬酸钾(基准)溶液,1 0 g/l。(5)硫酸盐标准溶液;1 mL溶液含硫酸根(S 0 00.0 5 mg,配制:用移液管移取5 m l按 H G/T 3 6 9 6.2 配制的硫酸盐标准溶液置于1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.3 分析步骤 用移液管移取 2 5 ML试验溶液A,置于 5 0 m L比色管中，加人 3 mL盐酸溶液、5 mL乙醇，摇匀后，置于沸水浴中还原 1 0 m i n，冷却至室温加人 5 m工氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于 3 0一4 0水浴中保温2 0 mi n-3 0 m i n，其浊度不得大于标准比浊液。标准比浊液的制备:在二支5 0 mL比色管中