HGT 2693-1995 一氧化碳高温变换催化剂化学成份的测定.pdf

HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2693一95一氧化碳高温变换催化剂化学成份的测定1995-04-11发布1996-01-01实施中华人民共和国化学工业部发布HG/T2693一95至约80mL,搅匀，加热至6070，趁热用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶中，以温热盐酸溶液(5.2.2)洗涤烧杯及滤纸8次，待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,若试料用盐酸溶解不完全时，可改用20mL硫酸溶液(5.2.3)加热使其溶解、.操作步骤同上6铁含量的测定络合滴定法61方法提要在pH1.32.0,祖度6070条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（以下简称EDT)标准滴定溶液滴定试验溶液中的三价铁，二价铁预先用过疏酸铵氧化为三价铁后一起被滴定。62试剂和材料62.1过硫酸铵(GB/T65):62.2氢水(GB/T631)溶液：1+1：62.3盐酸(GB/T622)溶液：.1+1：62.4氯乙酸溶液：189g/L;62.5EDTA(GB/T1401)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L;按GB/T601制备.62.65-磺基水杨酸(GB/T10705)溶液：200g/L.63分析步骤吸取100.02mL试验溶液A,置于250mL烧杯中，加人15mL水，边搅边滴加氨水溶液(6.2.2)至溶液中出现少量沉淀保持1m为止，滴加12滴盐酸溶液(6.2.3)使沉淀溶解，加人10mL氯乙酸溶液(6.2.4)和150mL水，将溶液加热到7075，加约0.05g过硫酸铵(6.2.1),10滴5-磺基水杨酸溶液(6.2.6)，趁热用EDTA标准滴定溶液(6.2.5)滴定至溶液由紫红色变为黄中微带绿色为终点（近终点时温度应不低于60），64分析结果的表述以三氧化二铁质量百分数表示的铁含量(X)按式(1)计算：y,c10.07985-100e4(1)m,x一20式中：V一EDTA标准滴定溶液的体积，mL:c1一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m。试料(5.3)的质量，g0.07985一与1.00 mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L)相当的以克表示的三氧化二铁的质量.6.5允许差两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.4%。7铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法7.1方法提要试料用硫磷混酸溶解，在硝酸银存在下以过硫酸铵将三价铬氧化为六价铬，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，7.2试剂和材料7.2.1.过硫酸铵(GB/T655):2HG/T2693-9584分析步骤8.41测定吸取50.0mL试验溶液A,置于250mL烧杯中，加30mL水，加热至沸，边滴加氨水溶液(8.2.2)边搅拌，至溶液中出现少量沉淀保持1min为止.加3.0g脲(8.2.1)，盖上表皿，.加热煮沸20mi(煮沸过程中应补加水使溶液体积保持在7080mL),用氨水溶液(8.2.2)调至pH77.5(用广泛pH试纸测试)，再煮5mi,取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。按仪器工作条件，以空白溶液调零，测定滤液在氧化性火焰中钾谱线的发射强度8.4.2工作曲线的绘制吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL氧化钾标准溶液(8.2.4)，分别置于6只100mL容量瓶中，各瓶加3.0g脲(8.2.1)，溶解后用水稀释至刻度，摇匀，不加氧化钾标准溶液的溶液为空白溶液.按仪器工作条件，以空白溶液调零，分别测量氧化钾标准比对溶液系列在氧化性火焰中钾谱线发射强度。以氧化钾的浓度为横坐标，以对应的氧化钾的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，8.5分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钾含量(X)按式(3)计算：X1=910010-6-X100w（3)me式中：一由测定的氧化钾的发射强度从工作曲线上查得最终被测溶液中氧化钾的浓度，ug/mL;m。一试料(5.3)的质量，g.8.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.07%，9总钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法9.1方法提要在酸性介质中，用抗坏血酸将六价钼还原为五价钼，与硫氰酸盐生成血红色的络合物，用分光光度法测定相，以工作曲线法定量.三价铁与疏氰酸盐生成血红色络合物，加入还原剂后，三价铁还原成二价铁，不影响测定。一定量铁的存在可使显色迅速完成，且有助于钼保持在五价状态，9.2试剂和材料9.2.1磷酸(GB/T1282):9.2.2王水：由1体积硝酸(GB/T626)和3体积盐酸(GB/T622)混合而成.9.2.3硫酸(GB/T625)溶液：1+1：9.2.4硫酸(GB/T625)溶液：1+100；9.2.5硫酸铁铵(GB/T1279)溶液：5g/L;每升溶液中含40mL磷酸(9.2.1)和80mL硫酸(9.23).9.2.6疏酸(GB/T625)溶液：1+3：9.2.7硫氧酸铵(GB/T660)溶液：100g/L:9.2.8抗坏血酸溶液：50g/L；现用现配.9.2.9三氧化钼标准溶液(1mL溶液含有S0gMoO,大.4