HGT 2154-2004 工业硫氰酸铵.pdf

I C S 7 9.0 6 6.5 0G 1 2备案号:1 5 0 3 5-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 2 1 5 4-2 0 0 4代 替 HG/T 2 1 5 4-1 9 9 1工业硫氰酸按 A mm o n i u m t h i o c y a n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e I S O 3 6 2 2:1 9 9 6(E)P h o t o g r a p h y-P r o c e s s i n g c h e m i c a ls-S p e c i f i c a t i o n s f o r a mm o n i u m t h i o c y a n a t e,MO D)2 0 0 4-1 2-1 4发布2 0 0 5-0 6-0 1 实施中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会&-VHG/T 2 1 5 4-2 0 0 4月 U青 本标准修改采用国际标准I S O 3 6 2 2:1 9 9 6(E)(摄影术冲洗用化学品硫氰酸按规范(英文版)。本标准根据国际标准I S O 3 6 2 2:1 9 9 6(E)摄影术冲洗用化学品硫氰酸铰规范(英文版)重新起草。在采用国际标准I S O 3 6 2 2:1 9 9 6(E)摄影术冲洗用化学品硫氰酸馁规范)(英文版)时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已编人正文中并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A,附录 B给出了这些技术性差异和结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替 HG/T 2 1 5 4-1 9 9 1 工业硫氰酸钱。本标准与 HG/T 2 1 5 4-1 9 9 1 相比主要技术变化如下:对硫氰酸馁指标进行调整，提高了要求(本版的 3.2,1 9 9 1 年版的3.2);氯化物含量改为以 C l 计;硫酸盐含量改为以 s o 计。本标准的附录 A和附录 B为资料性附录 本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(C S B T S/T C 6 3/S C 1)归口。本标准主要起草单位:江苏燎原化工有限公司、河南省淇县新华福利化工厂、河南省淇县殷都化工厂、天津化工研究设计院。本标准主要起草人:冯启明、张秀英、王荣印、史丽科、部海均、刘兰、王彦。本标准所代替标准的历次发布情况为:本标准于 1 9 9 1 年首次发布。HG/T 2 1 5 4-2 0 0 4工业硫氰酸按范 围本标准规定了工业硫氰酸按的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫氰酸按。该产品主要用作生产农药的原料、电镀添加剂。分子式:N H4 C NS相对分子质量:7 6.1 2(按 2 0 0 1年国际相对原子质量)2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1-2 0 0 0 包装储运图示标志(I S O 7 8 0:1 9 9 7,E QV)G B/T 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(I S O 6 6 8 5-1 9 8 2,E QV)G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(I S O 3 6 9 6，1 9 8 7,E QV)HG/T 3 6 9 3.1 无机化工产品化学分析用标准滴定分析溶液的制备 H G/T 3 6 9 3.2 无机化工产品 化学分析用 杂质标准溶液的 制备 HG/T 3 6 9 3.3 无机化工 产品化学 分析 用制剂 及制 品的制备3要求3.1 外观:白色或微红色结晶。3.2 工业硫氰酸按应符合表 I 要求。表 1 要求项目指标优等品一 等 品合 格 品硫氛酸铁(N H,C N S)质量分数，%要9 8.09 7.09 6.0溶液(1 0 0 g/L)外观清澈，除微小絮状物外不含不溶物质p H值(5 0 g/L溶液)4.5 6.04.5-6.0抓化物(以C 1 计)质量分数，%(0.0 60.060.1 3硫酸盐(以S O 计)质量分数，%簇0.0 40.070.1 5灼烧残渣质量分数，%簇0.1 00.1 50.2 0重金属(以 P b计)质量分数，%蕊0.0 020.0 0 2铁(F e)质量分数，%(0.0 0 0 50.0 0 800.0 2 0硫化物(以 s 计)质量分数，%(0.0 0 5 0HG/T 2 1 5 4-2 0 0 44 试验方法4.1 安全提 示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性.操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2中规定的三级 水 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 H G/T 3 6 9 3.1,H G/T 3 6 9 3.2,H G/T 3 6 9 3.3 之规定制备。4.3 硫抓酸按含f的测定4.3.1 方法提 要 在酸性溶液中加人过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁钱为指示剂，用硫氰酸馁标准滴定溶液返滴定。4.3.2试剂4.3.2.1 硝酸溶液:1+9;乎 3.2.2 硫酸铁钱溶液:5 0 g/L;4.3.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(Ag NO,)约。.1 mo l/L;4.3.2.4 硫氰酸按标准滴定溶液:c(NH 4 C N S)约0.1 m o t/L,4.3.3 分析步骤 称取约 0.3 试样，精确至。0 0 0 2 g，置于 2 5 0 mL锥形瓶中，加 5 0 mL水溶解，加人 5 mL硝酸溶液，用移液管加人 5 0 mL硝酸银标准滴定溶液，摇匀，加入2 m L硫酸铁铁溶液，用硫氰酸按标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色，并保持 3 0 s 不消失即为终点。4.3.4 结果计算 硫氰酸按含量以硫氰酸按(NH 4 C N S)的质量分数w，计，数值以%表示，按公式(1)计算:(V -V c,)人 9_ _ _=二-二 二 二 二-X I(A)m x 1(Vl C,一V,C)M1 0-式中:V,加人的硝酸银标准滴定溶液(4.3.2.3)体积的数值，单位为毫升(m L);V滴定所消耗的硫氰酸钱标准滴定溶液(4.3.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL);C,-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo t/L);c 2 硫氰酸铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);。试料质量的数值，单位为克(9);M一硫氰酸按摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)(M=7 6.1 2)o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2 0 o e4.4溶液外观 分析步骤为:称取(1 0.。士。.1)g 试样，溶于5 0 m工水中，移人 1 0 0 mL比色管中，稀释至1 0 0 mL刻度，观察其澄清度及是否有不溶物4.5 p H值的测定4.5.1方法提要 用配有玻璃电极和饱和甘汞参比电极(或复合电极)的酸度计测量试验溶液的 v H值。HG/T 2 1 5 4-2 0 0 44.5.2 试剂 无二氧化碳的水。4.5.3 仪器、设备 酸度计:分度值为。.1 p H单位。4.5.4 分析步骤 称取(5.0 0 士。.0 1)g 试样，置于1 5 0 M I 烧杯中，加人1 0 0 m L 不含二氧 化碳的 水溶解，用酸度计测量其 p H值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于。.3 p H.4.6 氮化物含f的测定4.6.1 方法提要 在碱性条件下，用过氧化氢将硫氰酸根分解，再将试验溶液酸化，加人硝酸银与氯离子生成白色难溶物，与同法处理的氯化物标准比浊溶液比较。4.6.2 试剂4.6.2.1 氢氧化钠;4.6.2.2 硝酸溶液:1+9;4.6.2.3 过氧化氢溶液:1+4;4.6.2.4 硝酸银溶液:1 0 0 g/I;4.6.2.5 氯化物标准溶液:每毫升含氯化物(以C 1 计)0.1 mg 用移液管移取 1 0 m L氯化物标准溶液，放人 1 0 0 m工 _ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3 分析步骤 称取(1.0 0 士。.0 1)g试样，置于 2 5 0 ml锥形瓶中，加人 3 0 m L过氧化氢溶液溶解，立即加人 1g氢氧化钠，摇动至剧烈反应停止后，再加人3 0 mL过氧化氢溶液，煮沸 2 mi n，冷却至室温，移人 1 0 0 mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管移取 1 0 mL此试验溶液，置于 5 0 m L比色管中，加人 1 0 m L硝酸溶液、1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5 m i n。所呈浊度不得大于标准比浊液。标准是优等品、一等品移取 6.0 0 m L、合格品移取 1 3.0 0 m L氯化物标准溶液置于 2 5 0 ml _ 锥形瓶中，与试料同时同样处理。4.7 硫酸盐含f的测定4.7.1 方法提 要 在酸性介质中加人氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。4.7.2试荆4.7.2.1 盐酸溶液:1+9;4.7.2.2 氯化钡溶液:1 0 0 g/L;4.7.2.3 硫酸盐标准溶液:每毫升含硫酸盐(以S O 计)0.1 m g.用移液管移取 l o m工 一H G/T 3 6 9 6.2 配制的硫酸盐标准溶液，放人 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度。4.7.3 分析步骤 称取(1.0 0 士0.0 1)g 试样，置于 5 0 m L比色管中，加人水至约3 0 mL,溶解，加人。.5 mL盐酸溶液和 1 mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，放置 1 5 m i n。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是优等品移取 4.0 0 mL、一等品移取 7.0 0 mL、合格品移取 1 5.0 0 mL硫酸盐标准溶液与试料同时同样处理。4.8 灼烧残渣含f的测定4.8.1仪 器 _ 沿 备HG/T 21 5 4-2 0 0 44.8.1.1 高温炉;4.8.1.2 瓷柑祸:3 0 mL e4.8.2 分析步骤 用预先于(6 0 0 士5 0)0C高温炉中灼烧至质量恒定的瓷柑祸称取约 5 g试样，精确至 0.0 0 0 2 g，在通风橱内加热至分解挥发完全。然后于(6 0 0 士5 0)高温炉中灼烧至质量恒定。4.8.3 结果计算 灼烧残渣含量的质量分数 二:，数值以%表示，按公式(2)计算:w i 一 2 卫 三M 2 X 1 0 0.(2)刀王 式中:ml瓷柑祸与试料的质量，单位为克(9);mi-瓷增涡与灼烧残渣的质量，单位为克(9);7)2 试样的质量，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0 2%.4.9重金属含f的测定4.9.1 方法提要 在酸性条件下，加人甘油硫化钠溶液与试验溶液中的重金属作用，生成棕色硫化物，与同样处理的铅标准溶液比较。4.9.2 试剂4.9.2.1 盐酸溶液:1+9 9,4.9.2.2 氨水溶液:1+9 e4.9.2.3 甘油硫化钠溶液。4.9.2.4 铅标准溶液:1 m L含有铅(P b)0.0 1 0 mg，临用时配制。用移液管移取 1.0 0 m L按 H G/T 3 6 9 3.2 配制的铅标准溶液，置于 1 0 0 m L容量瓶中，用水