HGT 4069-2008 工业湿法净化磷酸.pdf

HG/T4069-2008工业湿法净化磷酸1范园本标准规定了工业湿法净化磷酸的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于溶剂萃取法生产的工业湿法净化磷酸。该产品主婴用于工业磷酸盐的生产。2规范低引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文作的最新版本。凡是不注日期的！用文件，其最新版本适用于本标准。GB190一1990危险货物包装标志GB/T605化学试剂色度测定通用方法GB/T610.1一1988化学试剂砷测定通用方法（神班法）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049一2006工业用化工产品铁含避浏定的通用方法1,10-菲罗琳分光光度法(dtIS06685:1982)GB/T6678一2003化工产品采样总则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法eqv1S03695:1987)HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标雅滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量分子式：HPO相对分子质量：97.99（按2005年际相对原子质量）4要求4,1外观：无色透明或路带浅色的稠状液体。4.2工业湿法净化舜酸应符合表1要求。(13)HG/T4069-200810min。冷却后移人500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.1.4.2空白试验溶液的制备除不加试样外，加入试剂的量与制备试验溶液时完全相同，并与试脸溶液同时进行同样的处理。5.5.1.4.3测定用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL的烧杯中。加水至总体积约100mL,加入10mL消酸溶液，加入35mL喹相柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到(75士5)，保温30s,取出冷却至室温（冷却过程中搅摔34次）。用预先在(180士5)或(250士10)下烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以硕析法洗涤沉淀6次，每欲用水约30L。最后将沉淀移人坩埚中，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于恒温干燥箱中，从温度稳定时计时。温度控俐在(1805)牛燥45mi或温度控制在(250士10).干燥15mi。取出稍冷后，置于干燥器巾冷却至室温，称量，描确至0.0002g。5.5.1.5结果计算磷酸含量以磷酸(H,PO,)的质量分数，计，数值以%表示，按式(1)计算：w4-=m,-2X0.04428X100=221.4m,-m2.（1)m10/500式中：m试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g):m2一空白试验溶液中生成磷钼酸壁啉沉淀的质量的数值，单位为克(g):m一试料的质量的数值，单位为克(g)；0.04428一磷钼酸座啉换算成磷酸的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结具。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2治。5.5.2容量法5.5.2.1方法提要以百里香酚致为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定璘酸，以确定磷酸的含量。5.5.2.2试剂5.5.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)0.5mol/L。5.5.2.2.2百里香酚酞指示液：18/L。5.5.2.3分析步骤称取约1名试样，精蹦至0,0002g,置于250mL锥形瓶中，加80mL水和5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。5.5.2.4结果计算磷酸含量以磷酸(HPQ,)的质景分数计，数值以%表示，按式(2)计算：=1L00X100.(2)式中V一一滴定试验溶液消耗的氯氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的谁确数值，单位为摩尔每升(ol/L):m一试料的质量的数值，单位为克(g):M-一磷酸1/2H,PO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6硫酸盐含量的测定5.6.1原理在盐酸介质中，试样中的硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀，在440m处用分光光度计测定其浊(15)3