JJF（黔）13-2020 铜含量、铁含量分析仪校准规范.docx

贵州省地方计量技术规范 JJF（黔）13-2020 铜含量、铁含量分析仪校准规范 Calibration Specification for Analyzer of Copper Content and Iron Conent 2020-10-21 发布 2021-01-21 实施 贵州省市场监督管理局 发 布 JJF(黔) 13—2020 JJF(黔)13—2020 铜含量、铁含量分析仪校准规范 Calibration Specification for Analyzer of Copper Content and Iron Content 归口单位：贵州省市场监督管理局 主要起草单位：贵州省计量测试院 参加起草单位：贵州新长征实业发展有限责任公司 本规范委托贵州省计量测试院负责解释 本规范主要起草人： 毛 文（贵州省计量测试院） 闵世俊（贵州省计量测试院） 吴 昊（贵州省计量测试院） 参加起草人： 郭树强（贵州省计量测试院） 凌政珺（贵州新长征实业发展有限责任公司） JJF(黔) 13—2020 目 录 引言 ………………………………………………………………………………(II) 1 范围……………………………………………………………………………(1) 2 引用文件………………………………………………………………………(1) 3 概述……………………………………………………………………………(1) 4 计量特性………………………………………………………………………(2) 5 校准条件……………………………………………………………………… (2) 5.1 环境条件……………………………………………………………………(2) 5.2 标准物质……………………………………………………………………(2) 6 校准项目和校准方法………………………………………………………… (3) 6.1 校准项目………………………………………………………………………（3） 6.2 校准方法…………………………………………………………………… (3) 7 校准结果表达…………………………………………………………………(4) 8 复校时间间隔…………………………………………………………………(5) 附录A 校准用试剂和溶液配制方法……………………‥…………………… （6） 附录B 测量结果的不确定度评定示例………………………………………… （8） 附录C 校准原始记录格式…………………………………‥……………… (11) 附录D 校准证书内页格…………………………………………………………(12) 引 言 本规范依据JJF 1071-2010《国家计量校准规程编写规则》、JJF 1059.1-2012《 测量不确定度评定与表示》和JJF 1001-2001《通用计量术语及定义》进行修订。 与JJF（黔）13-2011相比，除编辑性修改外，本规范主要变化如下： ---修改了规范名称，修改为铜含量、铁含量分析仪校准规范； ---删除了硅酸根、磷酸根分析仪的相关信息； ---修改了引用文件中的内容； ---修改了概述中的内容； ---修改了重复性的计算公式； ---修改了校准结果表达及其内容； ---修改了附录A的内容； ---修改了附录B的内容； ---修改了校准原始记录格式（见附录C）。 ---修改了校准证书内页格式（见附录D）； 本规范历次版本发布情况为： ---JJF（黔）13-2011。 I JJF(黔) 13—2020 铜含量、铁含量分析仪校准规范 1 范围 本规范适用于测量范围（0～200） µg/L铜含量分析仪、铁含量分析仪的校准。 2 引用文件 本规范引用了下列文件： GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则 GB/T 14427-2017 锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定 中部分内容 DL/T 502.14-2006 火力发电厂水汽分析方法第14部分 铜的测定 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 概述 铜含量、铁含量分析仪（以下简称仪器）是指铜含量分析仪、铁含量分析仪两种仪器。该类仪器是利用朗伯-比尔定律原理进行测量。仪器显示为被测溶液浓度值，根据朗伯-比尔定律：当一束单色平行光通过有色的溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的程度（吸光度值Abs）与溶液中有色物的浓度成正比。朗伯-比尔定律如公式（1）。 （1） 式中： ； 该类仪器是由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理和显示与存储系统组成。 4 计量特性 铜含量、铁含量分析仪技术指标见表1。 表1 铜含量、铁含量分析仪技术指标 计量性能 技术指标 铜含量分析仪 铁含量分析仪 示值误差 ±2%FS ±2%FS 重复性 ≤1% ≤1.5% 稳定性 ≤1.5%FS/4h ≤1.5%FS/4h 注：以上技术指标不用于合格性判定，仅供参考。 5 校准条件 5.1 环境条件1 5.1.1 环境温度：（10～40）℃。 5.1.2 湿度：≤85%RH。 5.1.3 供电电源：AC (220±22)V、（50±1）Hz。 5.2 校准用标准物质及其它设备 5.2.1标准物质 5.2.1.1应为有证标准物质。 5.2.1.2铜单元素溶液标准物质：浓度c为100µg/mL，相对扩展不确定度 Urel≤0.8%，k=2。 5.2.1.3铁单元素溶液标准物质：浓度c为100µg/mL，相对扩展不确定度 Urel≤0.8%，k=2。 2 5.2.2 玻璃量具 应符合A级。 5.2.3 秒表 分度值为0.01 s。 6 校准项目和校准方法 6.1 校准项目 校准项目一览表见表1。 表1 校准项目一览表 序号 校准项目 1 示值误差 2 重复性 3 稳定性 6.2 校准方法 6.2.1 校准前准备 外观及功能性检查： a）仪器应附有制造厂的使用说明书，应标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、仪器制造序列号及制造年月； b）仪器外观应整洁、无明显损伤，文字和标记应清晰可见； c）仪器各部件调节正常, 紧固部位无松动，开关动作到位； d）仪器开机经预热直至正常工作后，各指示器应正常工作，有数字显示器的应显示清晰。 6.2.2 示值误差 6.2.1 先对仪器进行预热，达到稳定状态，然后按规定的方法或选择0%和满量程的80%两点对被检仪器进行参数设置、空白校正、曲线校正。 6.2.2 根据被检仪器的测量范围，分别选取满量程的20%，40%，60%3 。用3个点的标准溶液分别进行3次测量，3次测量值的平均值为测量结果，按式（2）计算仪器3个测量点的示值误差。 （2） 式中： —示值误差，%； —三次测量值的平均值，µg/L； —配制标准溶液的浓度值，µg/L； —仪器满量程，µg/L。 6.3 重复性 仪器预热稳定后，在正常的工作条件下，对满量程的60%浓度点进行7次测量，按式（3）计算重复性。 （3） 式中： —相对标准偏差即重复性，%； —第j次测量值，µg/L； —7次测量值的平均值，µg/L。 6.4 稳定性 仪器预热稳定后，先用空白溶液进行校正，后用满量程的60%的标准溶液进行测量，示值稳定后读数，每隔1h进行上述步骤测量，重复测量4次，分别记录数据，按式（4）计算，取最大值为稳定性。 （4） 式中： —稳定性，%； —每隔1h被校仪器的测量值，µg/L； —第1次被校仪器的测量值，µg/L。 7 校准结果表达 校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点； d）校准证书的唯一性编号、每页页码及总页数的标识； e）客户送样单位的名称和地址； f）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号； g）校准的日期（必要时应有接受日期）； h）校准单位校准专用章； i）校准所依据的技术规范的名称及代号； j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性（名称、型号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期）； k）校准时环境的温度、湿度； l）校准结果及测量不确定度； m）对校准规范的偏离的说明（若有）； n）校准证书签发人的签名（校准人、核验人、批准人）； o）校准结果仅对被校仪器本次测量的有效声明； p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。 校准原始记录格式见附录C，校准证书内页格式见附录D。 8 复校时间间隔 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的。因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。 附录A 校准用试剂和溶液配制方法 A.1 铜 A.1.1 试剂与材料 A.1.1.1试剂水：电导率（25 ℃）≤0.1μS/cm，吸光度（254 nm，1 cm光程）≤0.001，可溶性硅（以SiO2计）＜0.01 mg/L。 A.1.1.2柠檬酸氢二胺溶液（200 g/L）：称取柠檬酸氢二胺100 g溶于约400 mL水中，加氨水（1+1），调节pH至8.5，加水至500 mL。 A.1.1.3氨水（1+1）：优级纯。 A.1.1.4硝酸（1+1）：优级纯。 A.1.1.5双环己酮草酰二腙溶液（1 g/L）：称取双环己酮草酰二腙0.5 g，加乙醇50 mL,在水浴中加热至溶解；有不溶解物时，过滤，加水至500 mL。 A.1.2配置方法 A.1.2.1取100 mL水样，放入200 mL的锥形瓶中，加入1 mL浓盐酸，加热浓缩至约30 mL。 A.1.2.2往水样中加入加柠檬酸氢二胺溶液5 mL,摇匀。 A.1.2.3加入双环己酮草酰二腙溶液5 mL，滴加氨水调节pH至8.5～9.2（可使用百里酚蓝pH为8.0～9.6或甲酚红紫pH为7.4～9.0的pH试纸检验）。（溶液温度高，显色不稳定） A.1.2.4冷却后，移入50 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，放置约5 min后即可用于测量。 A.2 铁 A.2.1 试剂与材料 A.2.1.1水：电导率（25 ℃）≤0.1 mS/m，吸光度