HG 3277-2000 农业用硫酸锌.pdf

I C S 6 5.0 8 0G 2 1备案号:1 2 4 3-2 0 0 0HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G 3 2 7 7-2 0 0 0农业用硫酸锌Z i n c s u l f a t e f o r a g r i c u l t u r a l u s e2 0 0 0 一 0 5 一 2 3 发布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施国 家 石 油 和 化 学 工 k局发布HG 3 2 7 7-2 0 0 0前言 本标准是由化工行业标准H G 3 2 7 7-1 9 8 6 农业用硫酸锌 修订而成。本标准与HG 3 2 7 7-1 9 8 6 的主要差异是:结合我国农业用硫酸锌生产厂家的生产条件和能力，根据生产厂家、有关质量监督检验部门及用户的反映，参考国内外的标准，以及 G B/T 1 2 7 0 7-1 9 9 1 工业产品质量分级导则)H,将农业用硫酸锌分为合格品、一等品和优等品三个等级，技术指标也作了相应的规定。解决了测定锌含量时原方法无法除去的F e 干扰间题。增加了原子吸收分光光度法为铅、福的测定的仲裁法。包装袋的标识及取样方法等也进行了调整。本标准自 实施之日 起，同时代替H G 3 2 7 7-1 9 8 6,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:上海化工研究院、四川省技术监督局化肥质检一站。本标准主要起草人:商照聪、姬洪涛、纪胜、章明洪、李肖锋。本标准于 1 9 8 6 年首次发布。中华 人民共和 国化工行业 标准HG 3 2 7 7-2 0 0 0农业用硫酸锌代替 H G 3 2 7 7-1 9 8 6Z i n c s u l f a t e f o r a g r i c u l t u r a l u s e范 围本标准规定了农业用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌，用作微量元素锌肥。分子式:一水硫酸锌 Z n S 0,H 2 O 七水硫酸锌Z n S O,7 H,O相对分子质量:一水硫酸锌1 7 9.4 7(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)七水硫酸锌2 8 7.5 6(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)引 用标 准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 GB/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)GB/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 GB 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 GB 6 6 7 9-1 9 8 6 固体化工产品采祥通则 GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 0 9 6:1 9 8 7)G B 8 5 6 9-1 9 9 7 固体化学肥料包装 G B/T 1 7 4 2。一1 9 9 8 微量元素叶面肥料 HG/T 2 8 4 3-1 9 9 7化肥产品化学分析常 用标准滴 宁溶液、标准溶 液、试剂溶液 和指示剂溶液产品品种 农业用硫酸锌按其所含结晶水分子数分为:I，c 种为含一分子结晶水硫酸锌，简称一水硫酸锌;3.2 1 种为含七分子结晶水硫酸锌，简称七水硫酸锌。要求外观:为白色或微带黄色的粉末或结晶。农业用硫酸锌应符合表 1 要求。4414.2国家石油和化学工业局 2 0 0 0 一 0 5-2 3批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施 aH G 3 2 7 7-2 0 0 0表 1要求指标名称指标Z n S O,H 2 OZ n S O,7 H 2 0优等品一等品合 格 品优 等 品 一一 等 品 一 合 格 品锌(Z n)含量妻3 5.33 3.83 2.32 2.02 1.02 0.0游离酸(以 H 2 S O。计)含量镇0.10.20.30.10.20.3铅(P b)含量镇0.0 0 20.01 00.0 1 50.0 0 20.0 0 50.0 1 0锡(C d)含量镇0.0 0 20.0 0 30.0 0 50.0 0 20.0 0 20.0 0 3砷(A s)含量镇0.0 0 20.0 0 50.0 1 00.0 0 20.0 0 50.0 0 75 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T 6 6 8 2中规定的三级水。所述溶液如未指明溶剂，均系 水溶液。杂质测定用标准溶液按G B/T 6 0 2 制备，其他 溶液未指明制备方法时均按 H G/T 2 8 4 3 制备。5.1 锌含1的测定E D T A配位滴定法5.1.1 方法提要 在硫酸锌溶液中加入氟化按(氟化钠)和碘化钾(如有 F e 2+存在，加入过氧化氢氧化为F e)以消除铁等杂质的干扰，在 p H 5-6 的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。5.1.2 试剂和材料5.1.2.1 氟化按。5.1.2.2 碘化钾。5.，.2.3 3%过氧化氢溶液。量取 3 0%过氧化氢 1 0 m L，溶于水，稀释至 1 0 0 mL,5.1.2.4 硫酸溶液:1+4,5.1.2.5 六次甲 基四 胺溶液:2 0 0 g/L o5.1.2.6 氟化钠溶液;1 0 0 g/L,该溶液过滤后，贮存于聚乙烯瓶内。5.1.2.7 铁氰化钾溶液:1 0 0 g/l _,5.1.2.8 乙酸一 乙酸钠缓冲液:p H5-6,5.1.2.9 二甲 酚橙指示液:2 g/L o5.1.2.1 0 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:c(E D T A)=0.0 5 m o l/L,5.1.3 测定 称取2.5-3.0 g(精确至。.0 0 1 g)一水硫酸锌或4.0 -4.5 g(精确至0.0 0 1 g)七水硫酸锌试样，用水溶于 2 5 0 ml量瓶中。若溶液混浊，滴加少量硫酸溶液酸化，用水稀释至刻度，混匀。量取1 0 m L 试液于2 5 0 m L 烧杯中，加入5 0 m L水，摇匀，滴加铁氰化钾溶液，如无蓝色沉淀 产生 按a.法测试，如有蓝色沉淀产生则按b.法进行测试。a 移取2 5.0 m L 试液于2 5 0 m L烧杯中，用水稀释至1 0 0 m L，加入2 g 氟化按和0.5 g 碘化钾，再加入二滴二甲酚橙指示液，然后滴加六次甲基四胺溶液至呈洋红色，加人 1 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液，用E D T A标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的 E D T A标准滴定溶液的体积He 3 2 7 7-2 0 0 0 b.移取 2 5.0 mL试液于2 5 0 mL烧杯中，加人2 mI过氧化氢溶液，摇匀，于通风橱内加热至微沸，并保持2 m i n，冷却后滴加硫酸溶液至溶液透明，用水稀释至1 0 0 m L，加入2 0 m L氟化钠溶液和I g 碘化钾，然后加人二滴二甲酚橙指示液，滴加六次甲基四胺溶液至呈洋红色，加入 1 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液，用E D T A标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的 E D T A标准滴定溶液的体积。5.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的锌(Z n)含量(X,)按式(1)计算:c V X 0.0 6 5 3 8._ _ _A,=一卜 下不一 x l u u 爪X 2 5 0式中:V滴定中消耗 E D TA标准滴定溶液的体积，m L;c-E D TA标准滴定溶液的浓度，m o l/L;，试样质量，g;0.0 6 5 3 8 与1.0 0 m L E D T A标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的锌的质 量。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.1.5 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于。.z 0%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.3 0%.5.2 游离酸含f的测定容2法5-2.1 方法提要 在甲基红一 亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的游离酸。5.2.2 试剂和材料5.2,2.1 不含二氧化碳的蒸馏水。5.2.2.2 甲基红一 亚甲基蓝混合指示液。溶解。.1 g 甲基红于9 5%乙醇5 0 m L中，再加入。.0 5 g 亚甲 基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到 1 0 0 mL,5.2-2.3 氢氧化钠标准 滴定溶液:c(N a O H)=0.1 m o l/L,5.2.3 仪器、设备 微量滴定管:1 0 m L,5.2.4 测定 称取约l o g(精确至。.o f g)硫酸锌试样，置于1 5 0 m L烧杯中，加5 0 m L 水溶解。如果溶液混浊，可进行过滤，并用蒸馏水洗涤数次，收集滤液和洗涤液于另一烧杯中。加 1 -2滴甲基红一 亚甲基蓝混合指示液于 试液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。5.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离酸(以HM S O,计)含量(XI)按式(2)计算一X 2 一 口 些 丝 竺 全 丝 卫 X 1 0 0式中:V滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。氢氧化钠标准滴定 溶液的浓度，m o l/L;功试样质量，9;0.0 4 9 0 与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的硫酸的 质量。H G 3 2 7 7-2 0 0 0 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.2.6 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于。0 1%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.0 2%5.3 铅和锦含l的测定火焰原子吸收分光光度法(仲裁法)5.I1 方法提要 在 稀硝酸介质中，分别于原子吸收分光光度计波长2 8 3.3 n m和2 2 8.8 n m处，使用空气 一 乙 炔火 焰，采用标准曲线法测定铅、福.5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 钢瓶乙炔气。5.3.2.2 硝酸溶液:1+15.3.2.3 铅标准溶 液:1 0 0 m g/L,5.12.4 i 1 标准溶液:1 0 m g/L,按H G/T 2 8 4 3 配制1 0 0 0 m g/L标准原液。使用时，取一定量原液，用水准确稀释 1 0。倍。5.3.3 仪器、设备5.3.3.1 原子吸收分光光度计。5.3-3.2 铅、福空心阴极灯。5.3.4 铅的测定5.3.4.1 工作曲线的绘制 按表 2 所示，移取铅标准溶液分别置于 6 个 1 0 0 m 1量瓶中，加入 5 m L硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表2 铅工作曲 线中吸取的标准溶液体积和相应铅质量铅标准溶液体积,mI,00.51.02.05.01 0.0相应铅质量,mg00.0 50.10.20.51.0注:标准溶液的配制，可根据样品中铅含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整。根据待测元素性质，对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气一 乙炔气流量比进行最佳工作条件选择。然后，于波长2 8 3.3 n m处，用水调零，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.3-4.2 样品测定 称取5 2 5 g 硫酸锌 试样(精确至。.0 0 1 g),溶于3 0 m L 水中，加5 m L硝酸溶液，溶解后移人1 0 0m L量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升，滤液供测定铅含量用。将试液在与标准溶液测定相同 条件下测定吸光度，在工作曲线上查出相应的铅质量。如有必 要，用水稀释一定