HG 2858-1997 多菌灵水悬浮剂.pdf

HG 2 8 5 8-1 9 9 7前言 本标准是对G B 1 0 5 0 2-8 9(4 0%多菌灵胶悬剂 的修订。本标准修订要点如下:1 本标准修订主要是文字上的改写，技术指标和分析方法基本按G B 1 0 5 0 2-8 9 进行 2 标准名称由“4 0%多菌灵胶惫剂”改为“多茵灵水悬浮剂”。3 增加了前言。4 要求一章中将控制项目:多菌灵含量由“4 0.时汉”改为“-4 0.0 ;“平均粒径”改为“筛析”。5 规定了极限数值的处理采用修约值比较法。6 取消检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放人试验方法一章的开头和结尾;7 部分标题作了改变:“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”。在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自 实施之日 起，代替G B 1 0 5 0 2-8 9,本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部沈阳化工研究院。本标准主要起草人:楼少妞、张王龙。1 0 2 7中华人民共和国化工行业标准H G 2 8 5 8-1 9 9 7多菌灵水悬浮剂代替 G B 1 0 5 0 2-8 9C a r b e n d a z i m s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e该产品有效成分多菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下I S O通用名称:C a r b e n d a z i m商品名称:苯并咪哇4 4 号、MB C,棉萎灵C I P A C数字代号:2 6 3化学名称:N-(2 一 苯并咪哇基)氨基甲酸甲醋结构式:O才、币 一 N、H 11I N-N H C O C H,实验式:C g H,N,O2相对分子质量:1 9 1.2(按 1 9 9 3国际相对原子质量计);生物活性:杀菌;熔点:3 0 6 C(分解);溶解度:不溶于水及一般有机溶剂，微溶于丙酮、三抓甲烷、乙酸乙醋，溶于有机酸，如乙酸，并形成盐;稳定性:对热较稳定，化学性质稳定。1 范 围本标准规定了多菌灵水悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由符合标准的多菌灵原药、填料和助剂加工成的多菌灵水悬浮剂。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 1 6 0 1-9 3 农药p H值的测定方法 G B/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品农药验收规则 G B/T 1 6 0 5-7 9(8 9)商品农药采样方法 G B 3 7 9 6-8 3 农药包装通则 G B/T 1 4 8 2 5-9 3 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 G B/T 1 6 1 5 0-1 9 9 5 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法中华人民共和国化学工业部 1 9 9 7-0 3-1 1 批准1 9 9 8 一 0 1 一 0 1实施1 0 2 9H G 2 8 5 8 一 1 9 9 73 要求3.1 外观:可流动、易测量体积的悬浮液体;存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。3.2 多菌灵水悬浮剂应符合表 1 要求。表 1 多菌灵水悬浮剂控制项 目指标项目指标多菌灵含量.%)4 0.0悬浮率，%)9 0p H值范围5.0-8.0筛析(通过7 5 1-试验箱)，%9 84 试验方法4.1 抽样 按照G B/T 1 6 0 5中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于 2 5 0 mL,4.2 鉴别试验 薄层色谱法:本鉴别试验可与多菌灵含量测定同时进行。试样配制成溶液，经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其R，值应一致。4.3 多菌灵含量的测定4.3.1 薄层紫外法(仲裁法)4.3.1.1 方法提要 多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，滤液经薄层层析，将多菌灵与杂质分离，刮下含有多 菌 灵 的 谱 带，在2 8 1 n m的 波 长 下，进 行 分 光 光 度 测 定。，4.3.1.2 试剂和溶液 冰乙酸;丙酮;苯;硅胶G F-2 5 4:粒度 1 0 -4 0 k m;多菌灵标样:已知含量，妻9 9.0%;展开剂:苯+丙酮+冰乙酸=7 0-1-3 0+5(V/V)4.3.1.3 仪器 紫外分光光度计;紫外灯:2 5 4 n m;层析缸;层析板:2 0 c mX2 0 c m平滑玻璃板;容量瓶(经校正):2 5 mL;碘量瓶:1 5 0 m L;移液管(按实际操作条件对容量进行校正):1 m L A级;玻璃砂芯漏斗:G 3,2 5 mL o4.11.4 测定步骤 a)层析板的制备1 0 29H G 2 8 5 8 一 1 9 9 7 称取2 0 g 硅胶G F-2 5 4,置于玻璃研钵中，加水4 3 m L(视硅胶质量可适当增减)，仔细研磨至均匀糊状，立即涂在干净的层析玻璃板上，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置板于水平处，在红外灯下或空气中固化后，放在 1 3 0 0C烘箱中活化 4 0 mi n，稍冷后取出，贮存于装有硅胶干燥剂的干燥器中备用。b)试样溶液的配制 称取约含多菌灵。.3 g的试样 精确至。0 0 0 2 g),置于1 5 0 M L碘量瓶中，在 1 0 5 C 烘箱中干燥至恒重。用移液管准确加人2 5 mL冰乙酸，盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌溶解 5 m i n，静置5 mi n，将上述溶液倾人玻璃砂芯漏斗中，漏斗下面放一个 2 5 mL烧杯，用双连球加压过滤，弃去开始部分滤液。c)薄层分离 取一块活化好的 层析板，在距底边2.5 c m、两侧各1.5 c m处，用移液 管吸取1 m L 试样滤液，点 成细直线，并用少量冰乙酸洗涤移液管外尖端。待溶剂挥发净，将层析板两边各刮去5 m m宽的硅胶，然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中，层析板浸人展开剂的深度控制在0.5 1.0 c m。当展开剂上升到 1 3 c m高度，将层析板取出，放在通风橱内，使溶剂挥发(可用适当加温的方法，加快此过程)。用紫外灯显色，将暗紫色的多菌灵谱带区的轮廓标记出来，并将这部分硅胶全部转移到 1 5 0 mL碘量瓶中 用移液管准确加人 5 0 mL冰乙酸。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌 5 mi n,静置5 mi n，将上述溶液倾人玻璃砂芯漏斗中，漏斗下面放一个 2 5 mL烧杯，用双连球加压过滤，弃去开始部分滤液。用移液管准确吸取上述滤液 5 mL至 2 5 mL容量瓶中，用冰乙酸定容。1 一玻烧杯a 3-橡皮塞图 1 压滤装置d)紫外则定将经薄层层析的试样溶液与标样溶液分别注人两个 1 c m厚的石英吸收池中，以冰乙酸作参比，在2 8 1 n m 波长下，测定其吸光度。以同样的操作步骤，测定空白硅胶板上相应区域所制得溶液的吸光度。标准溶液吸光度的测定与试样溶液相同。4.3.1.5 计算以质量百分数表示的多菌灵含量X,X,按式(1)计算:(A:一A.).m,.P(A 一 A o)m2.(1)式中:A标样溶液的吸光度;A,试样溶液的吸光度;A o 空白溶液的吸光度;m标样的质量，9;m 2 试样的质量，9;户 标样中多菌灵含量的质量百分数。4.3.，6 允许差1 0 3 0H G 2 8 5 8 一 1 9 9 7 两次平行测定结果之差，应不大于 1.0 0 0,4.3.2 非水电位滴定法4.3-2.1 方法提要 多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，用高抓酸标准滴定溶液进行电位滴定，以最大变化毫伏数为终点。4.3-2.2 试剂和溶液 高抓酸;冰乙酸;乙酸醉;邻苯二甲酸氢钾:基准试剂;高抓酸标准滴定溶液:c(H C 1 0,)=0.1 m o l/L;使用时应作温度校正。配制和标定方法如下:取高抓酸8.5 mL与冰乙酸混合，小心分几次加人 2 0 mL乙酸醉，用冰乙酸稀释至 1L，摇匀，放置过夜。称取在1 0 5 干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾 0.2 g精确至0.0 0 0 2 g),置于1 0 0 m L干燥烧杯中，加人 4 0 m L冰乙酸，充分搅拌使试样溶解，用待标定的高抓酸标准滴定溶液进行电位滴定，记录一 mV/A mL 的最大值，为突跃点。取 4 0 mL冰乙酸，作空白测定。高抓酸标准滴定溶液浓度。(H C I O,),E l m o l/L按式(2)计算:m X 4.8 9 7 叭一V 2-一、j式中:V,滴定邻苯二甲酸氢钾，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积,m L;V 滴定空白溶液，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积,mL;m邻苯二甲酸氢钾的质A g;4.8 9 7 换算系数。4.3-2.3 仪器 烧杯:1 0 0 m L;微量滴定管:容f 1 0 m L，最小分度0.0 5 m L，附2 5 0 m L贮液瓶;电位滴定计:带玻璃电极和饱和甘汞电极。4.32.4 测定步骤 称取。.3 7 5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于一个1 0 0 m L干燥烧杯中，在1 2 0 千燥至恒重，冷却后加人4 0 m L冰乙酸，用电磁搅拌充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。用高抓酸标准滴定溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏数变化，求得一 m V/A m L 的最大值，为滴定终点。同时作空白测定。4.3-2.5 计算 以质f百分数表示的多菌灵含f X,按式(3)计算:X,=c (V,-V o)X 上1 9 1 2 X1 0 0.。“.(3)式中:c 高抓酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V,-滴定试样溶液，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积,mL;V o-滴定空白溶液，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积,m L;m 试样的质盈，9，0.1 9 1 2 与1.0 0 m L高抓酸标准滴定溶液C c(H C 1 0,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的多菌灵的 质量。高抓酸标准滴定溶液具有较大的温度膨胀系数。使用时温度与标定时的温度有差异时，应按式(4)1 0 3 1H G 2 8 5 8 一 1 9 9 7校正。“一1+0.0 0 而石 不-t o)“二 .”(4)式中:c o 标定时，高抓酸标准滴定溶液的浓度，m o l/L;t o 标定时，高氯酸标准滴定溶液的温度，.C;t 滴定试样时，高氯酸标准滴定溶液的温度，C;0.0 0 1 1-高抓酸标准滴定溶液，温度每改变 1 时的体积膨胀系数。4.3.2.6 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于 0.5%,4.3.3 非水定电位滴定法4.3.3.1 方法提要 多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，用高抓酸标准滴定溶液进行电位滴定，以多菌灵标样的电位数来确定滴定终点4.3-3.2 试剂和溶液 多菌灵标样:已知含量，)9 9.0%;其他试剂和溶液同4.3-2-2.4.3-3.3 仪器 同 4.3.2.3 04.13.4 测定步骤 a)多菌灵标准电位的测定:称取。.1 5 g 多菌灵标样(精确至0.0 0 0 2 g),置于1 0 0 m L干燥烧杯中，加人 4 0 mL冰乙酸，用电磁搅拌充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。根据称样量，按式(5)计算V,的毫升数，在搅拌下，以滴定速度，加人V,m L高抓酸标准滴定溶液并记录最终的毫伏数，此毫伏数即是试样滴定时终点的毫伏数。V、的毫升数按式(5)计算:V 1_m Pc X 0.1 9 1 2 X 1 0 0+Vo.”(5)式中:c高抓酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V o滴定空白溶液，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积，m L;m-标样的质量，9;P 标样中多菌灵含量的质量百分数;0.1 9 1 2 与1.0 0 m L高抓酸标准滴定溶液 c(H