HG 2565-1994 工业硫酸铝钾.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 5 6 5 一 9 4工业硫酸铝钾1 主题内容与适用范围本标准规定了工业硫酸铝钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、本标准适用于天然明矾石加工制得的工业硫酸铝钾。主要用于水质净化包装、运输、贮存。、造纸施胶、涂料印染、水产品腌制、制药、制革、橡胶及有色玻璃等行业分子式:A I K(S O)。1 2 H,O或A l,(S O,),K 2 S O,2 4 H,O相对分子质量:4 7 4.3 9 或9 4 8.7 8(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 1 9 1 包装储运图示标志G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G 1 3/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法G B/T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲谬琳分光光度法G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G l i 8 4 5。食品添加 剂中砷的测定方法G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法G B 8 9 4 6 塑料编织袋G B8 9 4 7 复合塑料编织袋3 技术要求3.1 外观:无色透明、半透明 块状、粒状或晶状粉末3.2 1:业硫酸铝钾应符合下表要求:%m/m项目指标优等品一等品合格品硫酸铝钾 A I K(S O)。1 2 H,O 含量(干基计)9 9.29 8.69 7.6铁(F e)含量(干基计)镇0.010.0 10.0 5震金属(以F b 计)含量毛0.00 20.0 0 20.0 0 5砷 八 5)含量落0.00 0 20.0 0 0 50.0 01水不溶物含量0.20.40.6水分簇1 1 0I.52.0中华人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 2 一 0 9 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 5 6 5 一9 44 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的_级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按C:B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。4 门硫酸铝钾含量的测定4.1 门方法提要 在酸性介质中，E D T A与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过址的 E I)T A。从而确定硫酸铝钾的含I1 i4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 盐酸(G B/T 6 2 2)溶液:1+4;4.1.2.2 氨水(G H/T 6 3 1)溶液,1+1;4.1.2.3 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 p H-6;4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)(G B/T 1 4 0 1)标准滴定溶液:c(E D T A)约为。.0 5,o!/1 _;4.1.2.5 硝酸铅(H G/T 3-1 0 7 0)标准滴定溶液:C P b(N O,),约为0.0 5 m o l/I;4.1.2.6 二甲酚橙指示液:2 g/I;4.1.2.7 刚果红试纸。4.1.3 分析步骤 称取按4.6.3 条研磨并经干燥的5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g),于1 5 0 m I烧杯中，加8 0 m 1水、加热存 解 冷却后移人2 5 0 m l容量瓶中，加1 0 滴盆酸溶液 用水稀释至刻度，摇匀(混浊时可过滤，弃去初始滤液)，此为溶液 Ao 用移液管移取 5 0 m L溶液 A,置于 2 5 0 mL锥形瓶中 再用移液管移取 S o m 1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(P H 5-6)，加1 5 m 工乙酸 乙酸钠缓冲溶液，煮沸 3 m i n，冷却后加 3-4 滴二甲酚橙指示液 用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点。同时作空白试验4.1.4 分析结果的表述 以质觉百分数表示的硫酸铝钾 A I K(S 0 4),1 2 H,0 含量X，按式(1)计算 (Vo-V)c X0.4 7 4 4A,=-一 甲 而 一一-一X 1 0 0-X,X 8 m X 厄 丽2 3 7.2 c(V。一V)刀 2一8.4 9 X,4 一1)式中 一一硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V,一 滴定空白所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，m L;V 一 一 滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，m l;戈-一 按4.2 条测定的铁的百分含量，%;。，-试料质量，9;0.4 7 4 4 一 一 与1.0 0 m l 硝酸铅标准滴定溶液 c C P b(N O,),一1.0 0 0 m o l/L)相当的以克 表示的硫酸铝钾 的质量;8.”一 一 铁换算成硫酸铝钾的系数。4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2 V,4.2 铁含址的A il 定H G 2 5 6 5 一 9 44.2 门方法提要 同G B/T 3 0 4 9 第2 条4.2.2 试剂和材料 同G B/C 3 0 4，第 3 条4.2.3 仪器、设备 分光光度计:带有 3 c n，的吸收池4.2.4 工作曲线的绘制 按G B/T 3 0 4 9 第5.3 条的规定，用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线4.2.5 分析步骤 用移液管移取5 0 m L(优等品、一等品)或l O m L(合格品)溶液A(4.1.3),置于 1 0 0 m L容量瓶中，再取 5 0 m L水于另一 个1 0 0 m L容量瓶中，加水至约 6 0 m L,用盐酸溶液调节p H约为2，用精密p H试纸检验p H。以下按G B/T 3 0 4 9 第5.4 条所述从“加2.5 m L抗坏血酸溶液开始至测量溶液的吸光度为止，进行操作。4.2.6 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁含量X，按式(2)计算X 盆m l 一 刀;o Vm X 2 5 0 X 1 0 0 0X 1 0 02 5(m,-.)mV (2)式中:阴.-一 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量,m g;m o 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，m g;V 移取溶液A(4.1.3)的体积，mL;m 试料质量+g,4.2.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 3%.4.3 重金属含量的测定4.3 门方法提要 R7 G B 8 4 5 1 中第2 条4.3.2 试剂和材料43.2.1 盐酸轻胺(G B/T 6 6 8 5);4.12.2 乙酸(G B/T 6 7 6)溶液:3 0 0 g/L;4.3.2.3 硫化氢饱和溶液，临用时制备;4.3.2.4 盐酸(G B/T 6 2 2)溶液:1+3;4.3.2.5 铅标准溶液:1 m L 溶液含有。.O l m g P b;配制:用移液管移取 l O m L按G B/T 6 0 2 配制的铅标准溶液，置于 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。4.3.3 分析步骤 称取5.O g 研磨后的试样(精确至。0 1 g)，置于1 0 0 m L烧杯中，加水溶解，移人1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，用移液管移取 2 0 m L滤液，置于5 0 m L比色管中，加水至2 5 m L，加5 滴盐酸溶液，0.1 g 盐酸轻胺、0.5 m L乙酸溶液、l O m L硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置l O m i n，所呈颜色不得深于标准比 色溶液 标准比色溶液是移取 2 m L(优等品、一等品)或5 m L(合格品)的铅标准溶液，置于5 0 m l比色管中，H G 2 5 6 5 一 9 4“从加水至 2 5-1,-开始”，与试验溶液同时同样处理。4.4 砷含量的测定4.4.1 方法提要 同 G=B 8 4 5 0 第 2.1 条。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 无砷锌(G B/T 2 3 0 4);4.4-2.2 盐酸(G B/T 6 2 2);4.4.2.3 碘化钾(G B/T 1 2 7 2)溶液:1 5 0 g/L;4.4-2.4 氯化亚锡(G B/T 6 3 8)溶液:4 0 0 g/L;4.4.2.5 砷标准溶液:1 m L 溶液含有。.0 0 1 m g A s;配制:用移液管移取l O m L按G B/T 6 0 2 配制的砷标准溶液，置于 1 O O O m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制4.4-2.6 乙酸铅棉花;4.4-2.7 嗅化汞试纸。4.4.3 仪器、设备 定砷器:同G B 8 4 5。中第2.3 条。4.4.4 分析步骤 称取1.0 0 士。.0 1 g 研磨后的试样，置于测砷瓶中，加2 5 m L水、加5 m L盐酸、5 m L碘化钾溶液、5 滴氯化亚锡溶液，摇匀。室温放置l O m i n。然后加入3 g 无砷锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及滨化汞试纸的测砷管，于2 5 4 0 暗处放置 1 h。取出澳化汞试纸，所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是移取 2 m L(优等品)、5 m L(一等品)、l O m L(合格品)的砷标准溶液，置于测砷瓶中，加水至2 5 m 1，从加，5 m L 盐酸”开始，与试样同时同 样处理。4.5 水不溶物含量的测定4.5.1 方法提要 将试样溶于水，用柑竭式过滤器过滤，用水洗涤，使试样的主体与滤渣完全分离、烘干、称量，计算不溶物含量。4.5.2 试剂和材料 氯化钡(G B/T 6 5 2)溶液:l o g/l。4.5.3 仪器、设备 钳涡式过滤器:滤板孔径5 W m-1 5 t=.4.5.4 分析步骤 称取约2 0 g 研磨后的试样(精确至。.0 1 g),置于 z 5 0 m L烧杯中，加入1 5 0 m L沸水，搅拌溶解，用于1 0 5-1 1 0 C 烘干至恒重的柑涡式过滤器过滤，用沸水洗涤残渣至滤液不含S 0 42-1(用氯化钡溶液检查)。将增锅于1 0 5 一1 1 0 0C 烘干至恒重。4.5.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量X,按式(3)计算:.(3)X,=竺 丝 二 竺X 1 0 0.式中:从】柑祸式过滤器的质量，9;m,干燥后增竭式过滤器与水不溶物的质量，9;m 试料的质量，9。4.5.6 允许差H G 2 5 6 5 一 9 4 取1=行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于。.0 2 Y04.6 水分的测定4.6.1 I i 法提要 在 定的温度和真空度下，将试样烘于，测定试样减少的质量46.2 仪器、设备4.6.2.1 托空干 燥箱:能控制在3 5 士2-C,真空度为8 0-9 3 k P a(l m m H g=1 3 3.3 2 2 P a);4.6.2.2 称员瓶:o s o m m X 3 0-m;4.6.2.3 试验筛(G B 6 0 0 3),R 4 0/3 系列0 2 0 0 m m X 5 0 m m/3 5 5 p m,2 0 0 m m X 5 0 m m/2 5 0 p m4-6.3 分析步骤 将试样研磨，用孔径为3 5 5 p m和2 5 0 p m的试验筛过筛，用预先在3 5 士2 C、真空度为8 0-9 3 k P a卜恒重的称世瓶称量约 娘 粒径在 2 5 0 -3 5 5 p m的试样(精确至。0 0 0 Z g),置于真空干燥箱中，于3 5 12(,真空度为8 0-9 3 k P a 下干燥 1 h，称量4-6.4 分析结果的表述 以质址ff分数表示的水分x 按式(4)计算:x 二 mm 二 m;X 功。，.，.，.(4)式中:m 一一 干燥前试料的质量，9;，。一 于 燥后试料的质量,g,4.6.5 允许