HGT 3786-2005 工业硫酸锆.pdf

I CS 7 1.0 6 0.5 0G 1 2备奚号:1 6 3 1 9-2 0 0 5H中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 7 8 6-2 0 0 5工业硫酸错Zi r c o n i u m s u l f a t e f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布2 0 0 6 一 01 一 01实施中 华 少 味民 4 黔和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会&.VHG/T 3 7 8 6-2 0 0 5月吐吕本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(S A C/T C 6 3/S C 1)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、营口阿斯创化工有限公司、河南佰利联化学股份有限公司。本标准主要起草人:康蓉、张晶、杨民乐、崔晓丽、王晓红、郭凤鑫HG/T 3 7 8 6-2 0 0 5工业硫酸错范 围 本标准规定了工业硫酸错的技术要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于工业硫酸错。该产品主要用作揉革剂、纤维处理剂、催化剂载体以及制取其他错化合物 的原料等。分子式:Z r(S 0):4 H 2 0 相对分子质量:3 5 5.4 1(按 2 0 0 1 年国际相对原子质量)2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1-2 0 0 0 包装储运图示标志(e q v I S O 7 8 0:1 9 9 7)G B/T 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 2 5 9 0.1-1 9 8 1 氧化镭、氧化铅中氧化错和氧化铅合量的测定(苦杏仁酸重量法)G B/T 6 6 7 8 化Y产品采 样总则 GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)HG/T 3 6 9 6.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3 6 9 6.3无机化工产 品化学分析 用制剂及制品的制备3要求3.1 外观:白色或微黄色粉末状结晶。3.2工业硫酸错应符合表 1要求。表 1要求单 位 为 百 分 数项目指标一 等 品一合 格 品错铅氧化物合量质量分数异3 3.03 2.0二 氧 化 二 铁(F e z 0，质 量 分 数(一0.0 1一二 氧 化 硅 S i o i)质 量 分 数 一0.0 2一二氧化铁(T 102)质量分数簇0.0 0 20.0 0 3氯 化 物(以 C I 计)质 量 分 数(一。.14 试 验方法4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2一般规 定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2中规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 H G/T 3 6 9 6.2,H G/THG/T 3 7 8 6-2 0 0 53 6 9 6.3的规定制备。4.3 错错氧化物合f的测定4.3.1 重A 法(仲裁法)4.3.1.1 方法提要 在含试样的热盐酸溶液中，加人苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸错铅白色絮状沉淀，陈化后转为结晶型沉淀。沉淀于 9 0 0灼烧至恒重，通过称量沉淀的质量计算出错铅氧化物合量4.3.1.2试剂 (1)盐酸。(2)氨水。(3)苦杏仁酸溶液:1 6 0 g/I，该溶液过滤后使用。(4)洗涤液 用水溶解 2 5 g苦杏仁酸，加 1 0 ml盐酸，稀释至 5 0 0 m工。(5)酚酞指示液:1 0 g/l。4.3.1.3 仪器 高温炉，可控温度在(9 0。士2 0)0Co4.3.1.4 分析步骤 (1)试验溶液 A的制备 称取约 6 g试样，精确至。.2 mg置于3 0 0 mL烧杯中，加 2 0 mL水，加 5 滴盐酸，低温加热至试料溶解，冷却后移人 2 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液 A，保留溶液用于三氧化二铁含量、二氧化硅含量的测定。(2)测定 用中速定性滤纸干过滤试验溶液 A，弃去初滤液 2 0 m L。用移液管移取 2 5 m L过滤后的试验溶液A，置于 2 5 0 mL烧杯中，用水稀释至 1 0 0 m工。以下操作按 GB/T 2 5 9 0.1-1 9 8 1第 3章从“加人 3滴1%酚酞溶液”开始，至“在 9 0 0 C 高温炉中灼烧至恒重”为止4.3.1.5结果计算 错铅氧化物合量的质量分数W,，数值以%表示，按式(1)计算:W I刀I p 刀 7m(2 5/2 5 0)X 1 0 0=1 0 0 0 02-n 丝(1)式 中:1-z-瓷柑祸连同沉淀质量的数值，单位为克(9);i n瓷柑祸质量的数值，单位为克(9);。试料质量的 数值，单位为克(9)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1%a4.3.2容量法4.3.2.1 方法提要 在盐酸介质中，Z r()2 1 与指示剂二甲酚橙生成红色络合物，用乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液滴定，E D T A与 Z r O 2 十 络合，Z r o,+与二甲酚橙的红色络合物被破坏，溶液呈现游离二甲酚橙本身的黄色，指示 终点。4.3.2.2 试 剂 (1)盐酸经胺 (2)盐酸。(3)氨水 (4)盐酸溶液:1+1HG/T 3 7 8 6-2 0 0 5 (5)乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液。a)配制:称取 9.0 3 g乙二胺四乙酸二钠，精确至 1 mg，置于 2 5 0 mL烧杯中，加人 1 5 0 mL水，在电炉上加热溶解。冷却至室温，移人 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)滴定度测定:同时称取四份约3g 硫酸错，精确至。.2 m g，加适量水和5 滴盐酸溶解试样(必要时可低温加热溶解)，将溶液转移至 2 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:测定滴定度时使用与被测硫酸错样品相同原料生产出来的硫酸错 用移液管移取 5 0 mL上述溶液，置于 2 5 0 mL烧杯中，以下按 4.3.1.4(2)条进行操作，用重量法测定错铅氧化物合量质量分数取四次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的极差不大于。.1%0 用移液管分别移取 1 5 mI上述溶液，置于 3 0 0 mL烧杯中，加 4 滴酚酞指示液，滴加氨水至溶液变为红色并过量数滴，加热至沸，取下趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗至滤液中加人酚酞指示液后无红色为止。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加 1 0 0 m L水、1 0 mL盐酸，盖上表面皿，放在电炉上加热煮沸至沉淀溶解加。.2 g盐酸经胺，继续煮沸2 min-3 mi n，取下加人 3 4 滴二甲酚橙指示液，立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变黄，并且煮沸后不再变红为终点。c)计算:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定度 T，单位为克每毫升(g/mL)，按式(2)计算:_mWX(1 5/2 5 0)6 X1 0-0 mWt=一 一 一 一 一 二二 二 兀二 一 三 二-一=v 入r(川v(2)式中:m 称取硫酸错质量的数值，单位为克(9);w按重量法测出硫酸错的错铅氧化物合量的质量分数，单位为百分数(%);v标定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)o 两人同时作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于。.2 0 a，两人测定平均值之差与两人平均结果之比不得大于。.2%结果取平均值，滴定度值取四位有效数字。(6)酚酞指示液:1 0 g/L,(7)二甲酚橙指示液:2 g/L(保存期为 1 0 d).4.3.2.3 分析步骤 用移液管移取 5 m工试验溶液 A，置于 3 0 0 ml烧杯中。加适量水，以下操作按滴定度测定的步骤，从“加4滴酚酞指示液”开始，至“用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变黄，并且煮沸后不再变红为终点”为止。4.3.2.4 结果计算 错铅氧化物合量的质量分数 W:，数值以%表示，按式(3)计算:W 2 VTr nX(5/2 5 0)X 1 0 0-旦 旦 旦 旦 Y 工(3)式 中:V一滴定中消耗的乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液 4.3.2.2(5)体积的数值，单位为毫升 (ml);T-一 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定度的准确数值，单位为克每毫升(g/M L);m一一4.3.1.4(1)条中称取的试料质量的数值，单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%04.4三氧化 二铁含量的测定4.4.1 方法提要 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在 p H 2-9时，二价铁离子可与邻菲哆嘛生成橙红色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长 5 1 0 n m处测量其吸光度。只HG/T 3 7 8 6-2 0 0 54.4.2试荆4.4,2.1 氨水溶液:2+3,4.4.2.2 抗坏血酸溶液:2 0 g/L，贮存于棕色瓶中，保存期为 7 d o4.4.2.3 双掩蔽剂(0.2 5 mo l/I乙二胺四乙酸二钠溶液一。.5 mo l/I柠檬酸三馁溶液)。将7 4 g/L乙二胺四乙酸二钠溶液与1 2 1 g/L 柠檬酸三钱溶液等 体积 混合。4.4.2.4 邻菲哆琳溶液:2 g/L,4.4.2.5 铁标准溶液:1 m L 溶液含铁(F e)0.0 1 0 m g,用移液管移取 1 mL按 HG/T 3 6 9 6.2配制的铁标准溶液，置于 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.3 仪 器 分光光度计:配有 3 c m比色皿。4.4.4 分析步骤4.4.4.1 工作曲线的绘制 在六个 1 0 0 m L容量瓶中分别移人 0.0 0 m1,1.o 0 mL,3.0 0 m L,3.0 0 mL,7.0 0 mL,9.0 0 mL的铁标准溶液，加水至约4 0 mL。加4 0 ml 一 双掩蔽剂及2.5 m L抗坏血酸溶液，用氨水溶液调整至 p H 5.8-6.3(用精密 p H试纸检验)。加人 5 mL邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置3 0 m i n,选用 3 c m比色皿，在分光光度计上，于 5 1 0 n m波长处，以水调零测量溶液的吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标。对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.4.4.2测定 用移液管移取 2 0 m L试验溶液A，置于 1 0 0 ml容量瓶中。以下操作按 4.4,4.1 条从“加水至约4 0m L.”开始，至“以水调零测量溶液的吸光度”为止。同时作空白试验。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量4.4.5 结果计算 三氧化二铁含量以三氧化二铁(F e e 0 3)的质量分数W。计，数值以%表示，按式(4)计算:W。(m 一m)X1 0 一 s X 1.4 3 0m(2 0/2 5 0)x l o o=1.7 8 8X 1 0 一(-I 一MO)n(4)式中:。，一 一从工作曲 线上查得的试验溶液中 铁质量的数值，单位为微克(1,g);m。一一 从工作曲 线上查得的空白 试验溶液中铁质量的 数值，单位为微克(p g);m 一一4.3.1.4(1)条中称取的试料质量的数值，单位为克(g);1.4 3。一 一 铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的 算术平 均值为测定结果，两次 平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 2%4.5