HG 2459-1993 10﹪草甘膦水剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准H C 2 4 5 9 一 9 31 0%草 甘 麟 水 剂1 主题内容与适用范围 本标准规定了1 0%草甘麟水剂的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由 草甘麟原药与水配制而成的1 0 Y O 草甘麟水剂。有效成分:草甘麟 化学名称:N-麟梭基甲基甘氨酸 结构式;O O 干 H O-C-C Hz N H C H,P-O H (H 分子式:C,H,N O,P 相对分子质量x 1 6 9.0 7按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B J T 1 6 0 1 农药氢离子浓度的测定方法 G B 1 6 0 4 农药验收规则 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则3 技术共求3.1 外观 淡黄色至棕褐色液体。当出现沉淀时，在3 0 士2 C 恒温水浴中，放置2 h,每0.6 h 充分振荡一次，沉淀物消失即为合格。3,2 草甘腆水剂应符合下列指标要求:项目指标N(麟淡基甲 基)甘氨酸含量.%1.01 0.0 士 0.5 们值4.0-8.5稀释稳定性(2 0 倍)1合格低温稳定性，合格热贮稳定性”合格注 功至少每季度检测一次。中华人民共和国化学工业部、9 9 3 一 0 7 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施H G 2 4 5 9 一 9 3 试验方法 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合G B 6 6 8 2 中的三级水规格。4.1 草甘麟含量的测定41.1 高效液相色谱法(仲裁法)4.1.1.1 方法提要 试样用流动相溶解，用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定。4.1.1.2 试剂 甲醇(G B 1 8 3):(经重蒸)或优级纯;水;二次蒸馏水;磷酸二氢钾:分析纯;8 5%磷酸(G B 1 2 8 2);草甘腆标样:已 知含量，称量前在1 0 5 干燥2 h,4.1.，.3 仪器 液相色谱仪:带可调波长紫外检测器;色谱柱:长2 5 c m，内 径4.6 m m不锈钢柱，内 装P a r t i s i l S A X l O lr m(或相当的强阴离子交换树脂)填充物;记录仪:5 m v(或用数字微处理机);微量注射器:2 5 p L;p H计。4.1.1.4 色谱操作条件 柱温:环境温度;流 速:1.O m L/m in;检测波长:1 9 5 n m;检测器灵敏度:。.I O A U F S;进样量:2 0.O p L;保留 时间:草甘麟约7.6 m i n;保护柱:P a r t i s i l S A X I O li m长5 c m.以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点，分析者可作适当调整，以获得最佳效果。H G 2 4 5 9 一 9 3图 1 草甘腆液相色谱图4.1.1.5 操作步骤4.1.1.5.1 流动相的配制称取。.7 3 -0.7 4 g 磷酸二氢钾于1 O O O m L容量瓶中，加入适量水使其完全溶解，然后加入1 6 0 m L甲醉，用水稀释至刻度、混匀，用8 5%磷酸调p H至1.9。流动相使用前过滤、脱气。4.1.1.5.2 标样溶液的配制称取草甘麟标准品0.1 g(精确至。.2 m g)于5 0 m L 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.1.5.3 试样溶液的配制称取含草甘腆约。.1 g(精确至。.2 m g)水剂试样于5 0 m L容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4，.，.5.4 测定在4.1.1.4 条色谱条件下，待仪器稳定后，先注人数针标样溶液，直至相邻两针峰高或峰面积之差小于1.5%后，按下列顺序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。4.1.1.5.5 计算试样中草甘麟的质量百分含量x，按式(1)计算:h,m,w入，二-;一 二“.(1、n,m、一式中:h,前后两次进样测得的同一标样溶液中草甘麟峰高或峰面积的平均值 h 2 前后两次进样测得的同一试样溶液中 草甘腆峰高或峰面积的平均值 m,草甘麟标样的称样量，9;二 草甘腆水剂的称样量，9;w 标样中草甘麟的质量百分含量(例如:9 9),4.1.1.6 允许差 二次平行测定结果相对差值不大于 2%,1 1 G 2 4 5 9 一 9 34.1.2 亚硝化紫外分光光度法4.1.2.1 方法提要 试样在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成亚硝基草甘麟，在 2 4 3 n m波长下，测定该化合物的吸光度，从而计算出试样中草甘腆含量。4.1.2.2 试剂和溶液 硫酸(G B 6 2 5):1-1 溶液;澳化钾(G B 6 4 9):2 5 0 g/L溶液;亚硝酸钠(G B 6 3 3):6.9 g/L溶液，现配现用;草甘麟标准品:已 知纯度，称量前在1 0 5 干燥2 h,4.1.2.3 仪器 紫外分光光度计;石英比 色皿:l c m o4.1.2.4 标准曲线的绘制。a.标样溶液的配制 称取。.l g(精确至。.2 m g)草甘麟标准品于2 5 0 m L 容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。b.亚硝化反应 用移液管吸取上述标样溶液 2.0,4.0,6.0,8.0,1 0.O m L分别置于5 个 1 0 0 m L棕色容量瓶中，各加人3 0 m L燕馏水，2 m L硫酸溶液，1 m L澳化钾溶液，混合后用移液管加人2.O m L亚硝酸钠溶液后，立即将瓶塞塞紧，充分摇匀，在室温下(室温不低于1 5,C)静置反应3 0 m i n，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在同样条件下作试剂空白试验。c.吸光度测定 待仪器稳定后，在 2 4 3 n m波长下，用l c m石英比色皿，以试剂空白溶液作参比，测定上述各溶液的吸光度。d.标准曲线绘制 以 草甘麟浓度p(K g/m L)为 横坐标，吸 光度为 纵坐标，绘 制标准曲 线。4.1.2.5 操作步骤 a.溶液的配制 称取含草甘腆约。.l g(精确至。.2 m g)的水剂试样于2 5 0 m L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。b.亚硝化反应及吸光度的测定。用移液管吸取上述溶液5.O m L于 1 0 0 m L棕色容量瓶中，按 4.1.2.4.b 条中操作步骤进行亚硝化反应，并按 4.1.2.4.c 条测定其吸光度 A,c.试样溶液(未亚硝化)吸光度测定。用移液管吸取4.1.2.5.a 条中试样溶液5.O m L于1 0 0 m L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以蒸馏水为参比，在2 4 3 n m波长下，用l c m石英比色皿测定其吸光度A f.试样溶液中亚硝基草甘腆的吸光度A=A,-A 2。从标准曲线上查吸光度A相对应的草甘麟浓度p(Fa g/m L)a d.结果计算 草甘麟水剂试样中草甘腆的质量百分含量X:按式(2)计算:Xa 今p X1 0 0 X2 5 0 XwmX5 X1 0 0一 Pw 2 0 0 m-2.-“川式中:p m从标准曲线上查得的草甘麟浓度，F a g/m L;草甘麟试样的称样量+g;H G 2 4 5 9 一 9 3 二 标样中草甘麟的质量百分含量(例如:9 9?4.1-2.6 允许差 二次平行测定结果相对差值不大于 1.5%.4.2 p H值的测定 试样不经稀释，按G B/T 1 6 0 1 中的p H计法进行测定。4.3 稀释稳定性试验4.3 门试剂和仪器 标准硬水:3 4 2 m g/L;量筒:1 0 0 m L;恒温水浴:3 0 11 C,4.3.2 试验步骤 用移液管吸取5 m L试样，置于1 0 0 m L量筒中，用标准硬水释释至刻度，混匀。将此稀释液放入3 0 士1 水浴中，静置 1 h。如稀释液均一，无析出物为合格。4.4 热贮稳定性4.4.1 仪器 恒温箱:温度控制精度为5 4 士 2 C;安瓶瓶:容量约2 0-5 0 m L,颈长约5 c m,4.4.2 操作步骤 取2 0 g 试样于干净的安瓶瓶中，用火封口，封口 时避免水蒸发。称重后，于5 4 士2 恒温箱中，贮存1 4 d，取出 后冷却到室温称重。取重量未发生变化的试样测定其含量，计算分解率。热贮后的相对分解率小于5%为合格。4.5 低温稳定性测定 取1 0 0 m L 试样于2 5 0 m L三角瓶中，加盖后，在。士1 C 的恒温箱中 放置7 d，取出无结晶，无沉淀为合格。若有沉淀析出，于室温放置2 4 h 后充分摇匀，沉淀物全部溶解，也为合格。5 检验规则5 门草甘麟水剂应由生产厂的质量检验部门 进行检验。生产厂应保证出厂的草甘麟水剂都符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有质量证明书。5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的草甘麟水剂质量是否符合本标准的要求。5.3 采样方法应按G B 1 6 0 5 进行。5.4 当供需双方对产品质量发生质量争议时，可由仲裁单位按本标准规定的试验方法进行仲裁分析。6 包装、标志、运输和贮存6 门 草甘麟水剂的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中有关规定，并加商标。6.2 草甘麟水剂用清洁、带内外盖的玻璃瓶或塑料瓶装，每瓶净重0.5 k g 或l k g，外用草套或瓦楞纸做衬垫。也可根据用户要求，采用其他形式的包装。每箱每瓶均应注明:生产厂名、产品名称、批号、生产日 期、商标、本标准编号及使用方法，并标有“易碎”、“不可倒置”等运输标志。6.3 贮运时必须严防潮湿、受热、日 晒，保持良 好的 通风，不得与食物、种子、饲料混放。6.4 本产品在正常贮运条件下，2 年内 各项指标应符合标准规定的要求。H G 2 4 5 9 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人叶纪明、刘绍仁、张百臻、姜淑秀、杨绍宗。